Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Эталоны в рентгеновском микроанализе

Эталоны в рентгеновском микроанализе
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Alyona
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 22.10.2008
СообщениеДобавлено: Пн 24 Ноябрь 2008 13:53    Заголовок сообщения: Эталоны в рентгеновском микроанализе Ответить с цитатой

Подскажите, кто знает, как подготовить эталон для калибровки анализатора.
И еще, эталоны каких химических элементов необходимо иметь.
Я в этом деле новичок Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 26 Ноябрь 2008 11:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Господа и дамы - материаловеды и рентгенщики! Помогите девушке! Что-то все как воды в рот набрали... Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Ср 26 Ноябрь 2008 16:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемая Alyona! Если не секрет анализатор какой? Если речь о EDX к микроскопу, то калибровку обычно делают по меди чистотой 99,95% Сu минимум. Для этого хорошо подходит качественно приготовленный шлиф из медной проволоки, желательно с "толстой" жилой. Далее по необходимости, в зависимости с какими материалами работаете. Для повышения чувствительности к легким элементам можно калибровать чистым Si. Или тем, что есть, но чистым! Для тяжелых соответственно. Калибровку под элементы делают для повышения точности обсчета, когда ОЧЕНЬ нужно Wink . Рядовую калибровку делают, когда пики не симметричны линиям спектра.

Калибровочные образцы вопрос сложный. Rolling Eyes И сильно зависит от того, с каким набором материалов работаете. Что исследуем, и насколько претензии к достоверности анализов. В любом случае 100% результат не дает ни один анализ. EDX считается полуколичественным методом анализа.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 244
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Ср 26 Ноябрь 2008 17:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Для этого хорошо подходит качественно приготовленный шлиф из медной проволоки

Там не 99,95% меди... Разброс очень велик.
Лучше найти подход к химикам, у них бывают всякие эталоны для не знаю каких целей. В частности мы находили именно чистую медь у них, в виде мелкой стружки, но из нее тоже легко сделать шлиф.
У химиков же бывают эталоны самые разные, не только медь.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
omikron
Гуру

Сообщения: 378
Зарегистрирован: 06.04.2007
Откуда: Томск
СообщениеДобавлено: Ср 26 Ноябрь 2008 18:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У меня где-то есть чистая медь для вакуумного напыления. Кусочки проволоки диаметром около 2-2,5 мм и длиной около 5-6 мм. Надо в шкафах порыться только. Кажется, там было три девятки после запятой... Только окисел убрать.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 26 Ноябрь 2008 23:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У меня на столике всегда приклеен кусучек медного скотча. В большинстве случаев - вполне достаточно для ЭДС анализа.
Если нужны образцы сравнения с паспортом, то их покупают за большие деньги. В основном там чистые минералы и металлы, запресованные в смолу, покрытые тонким слоем золота. Их можно заказать по каталогам, например, emsdiasum.
Чистые природные минералы можно попросить у геологов....... и самому приготовить необходимую линеечку эталонов
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
avlad
Новенький

Сообщения: 4
Зарегистрирован: 28.01.2007
Откуда: Spb
СообщениеДобавлено: Вс 30 Ноябрь 2008 19:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Медь легко окисляется, калибровку лучше делать на кобальте
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
lnert
Бывалый

Сообщения: 29
Зарегистрирован: 12.10.2007
Откуда: С-Пб
СообщениеДобавлено: Пн 15 Декабрь 2008 13:04    Заголовок сообщения: Re: Эталоны в рентгеновском микроанализе Ответить с цитатой

Alyona писал(а):
Подскажите, кто знает, как подготовить эталон для калибровки анализатора.
И еще, эталоны каких химических элементов необходимо иметь.
Я в этом деле новичок Embarassed


Мы используем для калибровки EDS по энергии медь чистую (имеем .9999), для калибровки количественного - кобальт (имеем .9997), для WDS - набор эталонов, (фирменных, и собственных,) все аттестованные, собирали годами.
Медью и кобальтом можем поделиться (это наша готовая продукция). Про остальное - возможен диалог. Находимся в Питере.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
avmokhov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 15.01.2003
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 16 Декабрь 2008 19:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Согласен с avlad - калиброваться надо по кобальту. Медь легко окисляется и для калибровки не подходит. А эталоны надо иметь на ВСЕ анализируемые прибором элементы. Более того, эталоны нужны двух типов -эталоны содержаний и эталоны формы спектра. Последние прописываются либо явно (ISIS, INCA у Оксфорда) или неявно (JED у Джеол) и в этом случае необходимо следить, что бы в пики эталонируемого элемента не перекрывались для всех его серий другими элементами. По-этому даже не все "фирменные" эталоны годятся для эталонирования JED. И я не согласен с полуколичественным харатером анализов ЭДС. Хорошо снятые эталоны обеспечивают очень приличные результаты.
Вообще полуколичественный анализ по Налимову это анализ, ошибка которого соизмерима с содержанием. Так что в одном и том же анализе разные элементы могут быть измерены количественно, полуколичественно и качественно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пн 23 Февраль 2009 15:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

нам при покупке анализатора в "довесок" (но очень не бесплатно) дали 15 калибровочных образцов. это я к тому, что я не думаю, что реально в обычных условиях сделать достойный образец. насколько я в курсе, каждый из моих стоит около 2000-3000$. если бы вы были недавлеко от минска, я дал бы вам их на время. если вам действительно нужно калиброваться. расскажите, в чем у вас проблема. зачем вам калибровочные?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Вт 24 Февраль 2009 05:30    Заголовок сообщения: Подскажите, кто знает, как подготовить эталон для калибровки Ответить с цитатой

Для подготовки эталона находите материал с чистотой не менее 99,5%. Отрезаете "болванку" в зависимости от метода крепления, если будите образец клеить - то тощиной не более 3 мм, если зажимать в держателе - то в зависимости от вида держателя. Далее производите механическую шлифовку, полировку и полировку химическую или электрохимическую. По механической шлифовке и полировке можно узнать у материаловедов, если таковые у Вас есть или накопать в Интернете. Электрохимическая полировка дает несколько более качественную поверхность, но требует специального оборудования и знания физики. Химическая полировка более дешевая, но нужен опыт, чтобы на глаз или по времени определить готовность образца. Всю эту информацию можно найти в Интернете или связатся со мной через "личку".
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Alyona
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 22.10.2008
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 14:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Для работы используется анализатор EDS, Оксфорда. Люди с Оксфорда сказали, что дополнительно у них можно приобрести калибровочные образцы (там их несколько штук на болванке), но все упирается в финансы. Также у меня сразу возникает вопрос, насколько "живучи" эталоны? Есть ли у них так называемый срок годности?
И еще, как мне проверить степень чистоты элемента? чтобы впоследствии использовать его как эталон. Может для этого есть какие то химические методы?
Заранее всем спасибо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 14:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

вот у меня такие же калибровочные. на одном держателе 5 штук. все эти вопросы я думаю очень несложно адресовать им. по поводу чистоты - на них есть бамашка, в которой все написано.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
lnert
Бывалый

Сообщения: 29
Зарегистрирован: 12.10.2007
Откуда: С-Пб
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 15:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Alyona писал(а):
И еще, как мне проверить степень чистоты элемента? чтобы впоследствии использовать его как эталон. Может для этого есть какие то химические методы?
Заранее всем спасибо.

Есть определенные требования к эталонам для микроанализа. ОДНО из них - обязательное определение химического состава НЕЗАВИСИМЫМИ методами. Для чистых элементов (для микроанализа вполне годится 99.95)- это обычно спектральные методы (с пределами обнаружения 10-3 - 10-5% (т.е. уровень ppm)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3