Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow разрешение смежных пиков

разрешение смежных пиков
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пн 23 Февраль 2009 15:42    Заголовок сообщения: разрешение смежных пиков Ответить с цитатой

добрый всем день. расскажите, где можно почитать о том, как отличить близлежащие пики? например, титана и азота в предполагаемом нитриде титана. или такую ситуацию: автоматом ПО делает идентификацию пиков. но не "находит" то, что нужно. тогда я принудительно вношу ее в список определенных элементов и при пересчете выдаются какие-то ужасные проценты. почитал уже все книжки, какие смог найти, но методики не нашел, и сам смекнуть не могу.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Пн 23 Февраль 2009 22:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

На спектре вы своими глазами видите две линии, одну слегка несимметричную, одну симметричную? Если не последний безвыходный вариант, попробуйте линии как-то оцифровать и разделить не вашим ПО-автоматом, а другими ПО-средствами, народ пишет и свои программы. В вашем ПО есть возможность рассчета концентраций без измерения, а введением интенсивностей? Такие отдельные программы тоже можно найти.

Могут быть и другие проблемы.
1. Те же линии Тi и N в чистых или других каких-либо соединенях ПО идентифицирует и анализируете правильно? Я на своей старушке на WDS (кристалл ODPB) не вижу азота совсем.
2. Глубина отбора информации для этих линий мала, в этой приповерхностной области состав может существенно отличаться от объемного по многим причинам.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Вт 24 Февраль 2009 14:00    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

показываю, что я вижу Smile
вот 2 спектра:
и

они одинаковые. на первом зеленой линией обозначен теоретический пик азота, а на второй изображении голубые линии - это пики титана. это те элементы, которые анализатор "узнал" сам.

а вот еще:


явный фон, никаких пиков нет. но если принудительно в расчет внести углерод, то его становится по расчетам под 25%.

что с этим можно поделать? очень желательна литература.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Вт 24 Февраль 2009 14:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

да, у меня НЕ wds, a eds
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Вт 24 Февраль 2009 23:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

jrrw, смотрите личные сообщения, там ссылочка на человечка, который возможно вам поможет.
Вы окончательно меня убедили, что в случае встречи с этим монстром (EDS), придется писать свою программу обработки спектров.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 25 Февраль 2009 09:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Насколько я помню, азот вообще трудно идентефицируется при помощи EDS. Титан, конечно, можно определять по К линиям... Кроме того можно попробовать вычесть линии Ti-La из спектра, взяв ее предварительно из эталона, например. Но разница между линиями (N-Кa=0,392, а Ti-La=0,452) находится за пределами разрешения прибора (всего 60 еВ!). Так что для достоверного разрешения этих линий ЭДС не пригоден вообще, как мне кажется... Rolling Eyes Но пусть опытные товарищи меня поправят, если я не прав... Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Serg
Бывалый

Сообщения: 205
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Ср 25 Февраль 2009 09:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

что с этим можно поделать? очень желательна литература.


В общественной библиотеке есть же нужная книга - J. Goldstein...., в чем вопрос?
Цитата:

придется писать свою программу обработки спектров.


Для начала, после ознакомления с литературой, полезно научиться правильно пользоваться тем, что уже есть: и "железом" и программами. Ну о каком количественном измерении может идти речь, если вы набрали всего порядка 10 импульсов в канале? А с EDS анализом в области менее 1 кэв нужна особая осторожность. А углерод - это особая статья, т.к. его в любом микроскопе всегда как грязи. Книжки полистайте.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 205
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Ср 25 Февраль 2009 09:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

за пределами разрешения прибора (всего 60 еВ!)

Где-то на пределе, т.к. разрешение ЭДС детектора зависит от энергии: для 6 кэв оно примерно 130 эв, а для азотной линии раза в два лучше. В принципе, количественные измерения делать можно, если точно знать что там есть азот. Около года назад что-то похожее делали, но с применением дополнительных способов анализа: ВИМС и рентгеноструктурный.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 25 Февраль 2009 14:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
для 6 кэв оно примерно 130 эв
В последнее время указана цифра 133-134 эВ для спектрометров и анализаторов разных фирм. Половина от этого будет 65-67... Т.е., все равно хуже, чем нужно... Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Ср 25 Февраль 2009 14:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У Оксфорда есть фича, называемая синтез спектра, с ее помощью можно построить спектр по заданному составу, а потом обработать его стандартными средствами. Здорово помогает в случаях, подобных Вашему, т.е. при отработке методики и уяснения тонкостей работы фирменного софта. Может и у Едакса есть что-то подобное? Как я понял, у Вас Едакс?
Насколько я помню, на Оксфорде задача с определением азота в нитриде титана решаема в принципе, но не впрямую, а из-за наложения линий нужно немного поплясать. Весь вопрос, как обычно, в чувствительности и точности определения. Но от такого спектра, какой Вы привели, чувствительности и точности ждать не приходится вообще, статистика просто никакая.
Ну и, конечно, нужно учесть малую глубину анализируемого слоя, о чем здесь уже говорилось, т.е. хорошо почистить образец.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Вс 01 Март 2009 14:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Serg, это я просто для примера снял, чтобы не сидеть полчаса. в итоге все равно получается то же самое.

в мануале эдакса есть табличка, которая показывает, какое кол-во определяет моя система с моим sutw (super-ultra-thin window, 1,3 мкм).
Углерода 48%, азота - 30%, кислорода - 46%. хоть ты на курсы есть в СМА Smile

vklsi2, насчет синтеза - оперирует ПО эдакса HPD (Halographic Peak Deconvolution). как действует, описано тут: http://www.tsl-oim.com/applications/hpd.cfm но это вроде общеизвестное.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
lnert
Бывалый

Сообщения: 29
Зарегистрирован: 12.10.2007
Откуда: С-Пб
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 15:01    Заголовок сообщения: Re: разрешение смежных пиков Ответить с цитатой

jrrw писал(а):
добрый всем день. расскажите, где можно почитать о том, как отличить близлежащие пики? например, титана и азота в предполагаемом нитриде титана. или такую ситуацию: автоматом ПО делает идентификацию пиков. но не "находит" то, что нужно. тогда я принудительно вношу ее в список определенных элементов и при пересчете выдаются какие-то ужасные проценты. почитал уже все книжки, какие смог найти, но методики не нашел, и сам смекнуть не могу.

Для начала Вам нужно поподробнее почитать об идентификации спектров (в частности, EDS). Мы настоятельно не рекомендуем пользоваться AutoID. это относится практически ко всем программам.
Что касается конкретно нитридов титана (если Вы уверены, что азот есть именно в компании с титаном): титан делаем по Ка, азот - несколько способов. 1. По стехиометрии с контролем по суммам.
2. Анализируем, если программное позволяет использовать фи-ро-зед или ХРР, или что-либо подобное. При этом ОБЯЗАТЕЛЬНО используем свои эталоны, а не default (если есть надежный эталон стехиометрического нитрида титана - очень хорошо). 3. По разности, если опять же уверены в наличии азота и в стабильности количественного анализа.
Чтобы убедиться, что азот есть - иметь надежные калибровки по энергии, уверенность в величине разрешения детектора. После этого спектр с чистого титана сравниваете с Вашим спектром с предполагаемым азотом, смотрите fit-индекс и делаете выводы. Как вариант - синтез спектра и опять же сравнение с реальным спектром.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 15:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Inert
НЕ пользоваться? нет, ну пользоваться можно, только поправлять его уже вручную. вот вчера, например, был образец, где autoid попутал азот с титаном. и непонятно, есть ли он там, потому что люди, которые принесли образец, сами не совсем в курсе есть ли азот :-\

да, титан по K, с наличием титана вопросов нет. не хочется обманываться только насчет азота.

PhiRhoZ и других нету, только zaf. вернее, они есть в списке, но куплен был такой пакет, в котором доступна только zaf.

эталона титана своего, к сожалению, нет. есть только нитрид бора - в см для азота.

величина разрешения у меня 128 эВ. это не подвергается сомнению, точно.

что такое fit-индекс я пока что еще не знаю, пойду в гугль.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
lnert
Бывалый

Сообщения: 29
Зарегистрирован: 12.10.2007
Откуда: С-Пб
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 16:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

jrrw писал(а):
Inert
что такое fit-индекс я пока что еще не знаю, пойду в гугль.

fit - это индекс "совпадения" Вашего спектра со спектром "идеальным", в данном случае, со спектром нитрида титана. В реальности Вы сами должны научиться видеть отклонение Ваших пиков от гаусса (естественно, с учетом артефактов EDS), в частности, их "беременность" - существование внутри пика другого пика и т. д.
Что касается ZAF, то для расчета легких элементов он вобщем-то не пригоден.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пт 06 Март 2009 16:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

а, fit - это и есть деконволюция, значит, по эдаксовски.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3