Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow магнитные материалы

магнитные материалы
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Вт 25 Август 2009 18:47    Заголовок сообщения: магнитные материалы Ответить с цитатой

Народ, поделитесь ссылками или опытом по анализу магнитных материалов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 204
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Ср 26 Август 2009 08:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

анализу

Что хотите анализировать, какие хотите определять параметры - конкретнее можно?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Ср 26 Август 2009 18:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если мы в теме микроанализ, то анализ - определение количественного содержания элементов. Результат анализа в таких материалах может существенно отличаться от 100 %. Если удается убрать магнитные свойства, например в сплавах ЮНДК, то все замечательно. А если нет? Отказаться от анализа? Или все-таки есть надежда? Что происходит с электронами и областью генерации в доп. магнином поле?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
pust2
Бывалый

Сообщения: 327
Зарегистрирован: 07.08.2006
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Чт 27 Август 2009 01:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Все сильно зависит от прибора. Например у FEI, они рекламируют, есть режим когда магнитное поле "захватывает" образец.
Можно попробовать намагнитить образец, чтобы был один домен. Речь ведь идет про магнитожесткие материалы с большой коэцитивной силой.

А, вообще вопрос к теоретикам - изменяет ли внешее вагнитное поле энергию электронов летящих в вакууме? Мне кажется - нет. (магнитная линза в микроскопе не изменяет энергию) следовательно для спектрального анализа по энергии ничего не изменится.
Здесь гораздо большее влияние оказывает рельеф поверхности, особенно для легких элементов.

Относительно траекторий: электроны летят "во все стороны", ну закрутит их слегка магнитным полем, их плотность в стерадиане останется постоянной

Области генерации вообще "филотеово" - взиомодействие с образцом перекрывает по силе магнитное поле.
А, есть ссылки на
Цитата:

отличаться от 100 %.


По крайней мере, в нащих материалах с намагниченностью до 200 Э никаких "магнитных" особенностей не замечено.

Ну и тогда получается, что с помощью микроанализа мы можем увидеть магнитную структуру, в области доменной стенки магнитное поле направлено по другому, следовательно при отличиех в составе в 100% мы увидим что-то.
Берем монокристалл кобальта и Mr. Green
К сожалению не могу припомнить работ по исследованию магнитной структуры с помощью микроанализа, вот про использование STEM с четырех-квадрантым детектором - есть пара статей...
Или я не прав?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Чт 27 Август 2009 22:49    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

FEI, они рекламируют, есть режим когда магнитное поле "захватывает" образец

Это, должно быть, приспособа для вторичных электронов. Не знаю, как это делают в микроскопах, а у нас в рентгеноэлектронном спектрометре (метод анализа поверхности) под образцом стоит магнитная линза, котоая значительно повышает выход вторичных электронов, особенно эффективна для непроводящих объектов.
Магнитное поле не меняет энергию электронов, изменяет траекторию: т.е. может направлять их в детектор электронов, либо наоборот, развернуть от него
Цитата:

Области генерации вообще "филотеово"

Генерируют рентгеновского излучения электроны, и их траектория, как мне кажется, будет уже не совсем хаотична. Я предполагаю, что область генерации может отвести в сторону, заглубить или наоборот приплюснуть к поверхности. А для анализа мелочовки, размером в 2-3 мкм это уже важно, захватываем соседнюю фазу.
У меня сложные образцы: мультиферроики (с магнитными и сегнетоэлектрическими свойствами), да еще и три-четыре фазы, вместо заявленного монокристалла. Видны эффекты во вторичных, которые я пока объяснить не могу. Чего-нибудь бы почитать, признаюсь, полный дилетант в магнитах.
Вот мои примеры влияния на результат анализа магнитных свойств. Все это было давно и редко, и голову я себе этим не заморачивала.
Сплавы ЮНДК. результат анализа - сумма 110%. Нормировка на 100% дает явный перекос (марки известны и хорошо идентифицируются) Снимаю намагниченность отжигом - сумма 99-101%.
Cплав NiCo, тонкая крышечка. Делаю анализ планарно - сумма - ~ 120 %. Убрать намагниченность не удалось. Попробовала с торца, почему то получилось - сумма 99-101%.
Цитата:

в нащих материалах с намагниченностью до 200 Э никаких "магнитных" особенностей не замечено

А что вы в ваших материалах исследуете?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Чт 27 Август 2009 22:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

FEI, они рекламируют, есть режим когда магнитное поле "захватывает" образец

Это, должно быть, приспособа для вторичных электронов. Не знаю, как это делают в микроскопах, а у нас в рентгеноэлектронном спектрометре (метод анализа поверхности) под образцом стоит магнитная линза, котоая значительно повышает выход вторичных электронов, особенно эффективна для непроводящих объектов.
Магнитное поле не меняет энергию электронов, изменяет траекторию: т.е. может направлять их в детектор электронов, либо наоборот, развернуть от него
Цитата:

Области генерации вообще "филотеово"

Генерируют рентгеновского излучения электроны, и их траектория, как мне кажется, будет уже не совсем хаотична. Я предполагаю, что область генерации может отвести в сторону, заглубить или наоборот приплюснуть к поверхности. А для анализа мелочовки, размером в 2-3 мкм это уже важно, захватываем соседнюю фазу.
У меня сложные образцы: мультиферроики (с магнитными и сегнетоэлектрическими свойствами), да еще и три-четыре фазы, вместо заявленного монокристалла. Видны эффекты во вторичных, которые я пока объяснить не могу. Чего-нибудь бы почитать, признаюсь, полный дилетант в магнитах.
Вот мои примеры влияния на результат анализа магнитных свойств. Все это было давно и редко, и голову я себе этим не заморачивала.
Сплавы ЮНДК. результат анализа - сумма 110%. Нормировка на 100% дает явный перекос (марки известны и хорошо идентифицируются) Снимаю намагниченность отжигом - сумма 99-101%.
Cплав NiCo, тонкая крышечка. Делаю анализ планарно - сумма - ~ 120 %. Убрать намагниченность не удалось. Попробовала с торца, почему то получилось - сумма 99-101%.
Цитата:

в нащих материалах с намагниченностью до 200 Э никаких "магнитных" особенностей не замечено

А что вы в ваших материалах исследуете?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
pust2
Бывалый

Сообщения: 327
Зарегистрирован: 07.08.2006
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Пт 28 Август 2009 02:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

может направлять их в детектор

Разверните образец на 180 градусов и получите, что хотите, или разверните на 90 снимите спектры и посмотрите на форму и соотношение пиков. Без обработки, глазом гляньте - что изменяется, я так понимаю Вы специалист по микроанализу и вам спектр должен все сказать и без обработки в "черном ящике программы"
Если магнитное поле отклоняет выходящие электроны, то при вращении образца результаты должны изменяться, если не изменяются, то проблема в чем-то другом.
И намагнитьте образец, так, чтобы был один домен (всеь образец намагнитен в одном направлении), попросите у знакомых физиков сделать это на электромагните с приличным полем. Тест с нагревом не совсем корректен, а вдруг окисляется или наоборот восстанавливается?

Цитата:

сумма - ~ 120 %

Не в обиду будет сказано разработчикам софта для микроанализа, но это у них в порядке вещей, и доверять на 100% я бы не стал Smile и, получить сумму отличающуюся от 100% очень легко...
Для оценки достоверности посмотрите еще на ошибку - сигма в терминологии оксфорда, но это вы наверное и без меня знаете...

Цитата:

А что вы в ваших материалах исследуете?

Поскольку ветка микроанализ, то состав, а вообще структуру

Я еще помню время когда EDX называли полуколичественным методом, сейчас про это не упоминают, хотя конечно и аппаратура и самое главное софт стал по лучше, но слишком много переменных
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
pust2
Бывалый

Сообщения: 327
Зарегистрирован: 07.08.2006
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Пт 28 Август 2009 02:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

И в догонку, возможно ключевая фраза
Цитата:

и сегнетоэлектрическими свойствами

Это означает, насколько я помню учебник физики, что локально электрическое поле не равно нулю - вот это уже может изменять энергию электронов...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Пн 31 Август 2009 18:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо, pust2, за участие в обсуждении и за подсказки. Чуть позже, последую вашим советам, повращать образец и намагничивать, а пока завалили другой работой.
Цитата:

...разработчикам софта для микроанализа... доверять на 100% я бы не стал и, получить сумму отличающуюся от 100% очень легко...

Конкретные разработчики софта ни при чем. Хромают основопологающие расчетные формулы, и за последние лет двадцать в этой области мало, что изменилось.
Проблем добавило повсеметное распространение EDS и низкоэнергетических зондов.
Цитата:

помню время когда EDX называли полуколичественным методом.

Похоже и забывать об этом не стоит. Круг решаемых EDS задач, конечно, за последнее время расширился, но не принципиально.
В микроанализе с WDS, энергией пучка 20-35 кВ, с использованием специально подобранных стандартов погрешность для очень большого круга образцов на уровне : сумма 98-102%. Для меня это норма.
Цитата:

... сегнетоэлектрическими свойствами

Как ни странно, пока сегнетоэлектрика мне не мешала. А должна бы...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
pust2
Бывалый

Сообщения: 327
Зарегистрирован: 07.08.2006
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 01 Сентябрь 2009 00:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Спасибо, pust2

Да, не за что, мне самому интерсно, только со стороны магнитной структуры.
По хорошему надо посчитать какое влияние оказывают локальное магнитное и электрическое поле на пучок.
Если есть столик с нагревом можно попробовать нагреть выше Тк и посмотреть, правда если позволяют детекторы. У нас можно греть только до +500С.

Если будет не сложно напишите про результаты.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3