Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow WDS vs. WD

WDS vs. WD
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
palmer
Новенький

Сообщения: 3
Зарегистрирован: 31.01.2010
СообщениеДобавлено: Пн 27 Декабрь 2010 17:21    Заголовок сообщения: WDS vs. WD Ответить с цитатой

Подскажите, пожалуйста, насколько чувствителен WDS к рабочему расстоянию.
На EDS четко наблюдаю, что на 5 мм сигнал изменяется на 1,5 порядка,
WDS же практически не реагирует.
У меня что то не так настроено, или так и должно быть?

Спасибо
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 27 Декабрь 2010 19:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

WDS достаточно сильно чувствителен к рабочему расстоянию, странно что вы не наблюдаете уменьшение интенсивности. Точность выставления рабочего расстояния должна быть не хуже нескольких микрометров от рекомендуемого значения (Goldstein 2003, p. 327)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 28 Декабрь 2010 11:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Все очень сильно зависит от типа ВДС и способе его установки. Например, Оксфорд гарантирует, что на его ВДС, установленном под 35 градусов, интенсивность очень слабо меняется при изменении высоты на 2 мм, - это довольно круто для волнового спектрометра. С другой стороны, в конфигурациях, где установлены и ЭДС, и ВДС, для одновременной работы обоих спектрометров на ЭДС устанавливают самый маленький коллиматор, при котором сильно повышается чувствительность ЭДС к высоте образца.
Работать надо на рекомендованном аналитическом рабочем отрезке. Чтобы уточнить его значение, нужно менять высоту и строить карты распределения, добиваясь того, чтобы максимум интенсивности попал в центр экрана (при отключенном сдвиге пучка, которым вообще при анализе не рекомендую пользоваться). Если максимумы на обоих спектрометрах не совпадают, нужно "тянуть" волновой спектрометр.
Бьюсь об заклад, что у palmer стоит Inca Energy с Si(Li) детектором и Inca Wave...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
palmer
Новенький

Сообщения: 3
Зарегистрирован: 31.01.2010
СообщениеДобавлено: Вт 28 Декабрь 2010 19:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Inca Energy x-act, Inca Wave.
А как определить угол отбора? В пределах одного порта микроскопа его поменять же не получится? В документации на Wave написано, что при одном угле рабочее расстояние 8.5, при другом 15.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Ср 29 Декабрь 2010 11:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не угадал... Если X-act, то можно поставить коллиматор побольше, чтобы детектор не был столь чувствителен к высоте образца.
Что Вы понимаете под углом отбора? Угол выхода рентгеновского излучения (take-off angle - TOF)? Он фиксирован для каждого микроскопа.
Поскольку волновой спектрометр работает в паре с ЭДС (через программу Energy+), то аналитические рабочие отрезки для них должны совпадать. У Вас должен быть в комплекте листочек с установочным чертежем для ЭДС, там и указаны аналитический рабочий отрезок и угол выхода рентгеновского излучения для рабочей камеры Вашего микроскопа. На этом же листочке приводится информация и о ВДС. Угол выхода для волнового спектрометра указан также в каком-то окошке программы, уже не помню, в каком. Он должен точно совпадать с реальным, иначе количественный анализ даст большую ошибку. Если есть какие-то проблемы, позвоните в московский офис Оксфорда, там сидит большой спец, готовый дать всегда исчерпывающую информацию.
Значение угла выхода совпадает с цифрой из листочка, только если Вы держите образец горизонтально (с нулевым наклоном). При наклоне его значение рассчитывается и меняется либо автоматически (если программа спектрометров отслеживает наклон), либо его нужно вбивать ручками. Или же, если столик не автоматизирован и компьютер спектрометров не отслеживает его положение, просто работать с нулевым наклоном.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Ср 29 Декабрь 2010 12:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

vklsi2 писал(а):
Все Если максимумы на обоих спектрометрах не совпадают, нужно "тянуть" волновой спектрометр.


Простите, а что означает "тянуть" Может быть такое что из-за "неправильной" установки спектрометра, нарушено вышеупомянутое "рабочее расстояние"?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Ср 29 Декабрь 2010 13:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Волновой спектрометр настраивается при инсталляции по максимуму интенсивности на аналитическом рабочем отрезке (развертка выключена, т.е. и image shift тоже выключен) при условии попадания спектральной линии в табличное положение. Т.е. разъюстировка спектрометра приводит к изменению оптимального для него рабочего отрезка, а также к смещению линий относительно табличных. Если спектрометр разъюстирован, то вы получаете смещение линий при рекомендованном аналитическом рабочем расстоянии, либо неправильное расстояние, когда выставляете спектрометр на пик точно по таблице.
Все это хорошо видно из последовательности карт распределения.
Обычные пики при настройке и проверке - Ка линии меди или железа на LiF.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Чт 30 Декабрь 2010 11:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемый vklsi2! Совсем-то уж не сбивайте с толку начинающих. Именно угол отбора X-ray фиксирован конструктивно, а телесный угол выхода излучения из объема за поверхность массивного образца по крайней мере захватывает большую часть передней полусферы. Не знаю, как для горизонтально расположенных спектрометров, но для их вертикального монтажа высота (относительно "нулевой" позиции образца по оси Z) собственно плиты спектрометра регулируется по максимому излучения в предельно коротковолновой части спектрометра, ну а юстировка кристалл-анализаторов - при наибольших углах. Расхождение теор. и фактических позиций раньше устраняли переустановкой цифр механического счетчика позиции спектрометра, сейчас это делается программно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Чт 30 Декабрь 2010 14:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Совсем-то уж не сбивайте с толку начинающих

О чем Вы, VLADIMIR? Конкретно, что Вы имеете в виду? Цитируйте что ль...

Сравните цитаты:

Ваши слова
Цитата:

Именно угол отбора X-ray фиксирован конструктивно

Мои
Цитата:
Что Вы понимаете под углом отбора? Угол выхода рентгеновского излучения (take-off angle - TOF)? Он фиксирован для каждого микроскопа.

И в чем разница?

И при чем здесь "телесный угол выхода излучения из объема за поверхность массивного образца", да еще из "передней полусферы"?
Видимо, проблемы с терминологией: я говорю об угле в градусах, а не в стерадианах. Термин "take-off-angle" используется в документации на Inca, и измеряется он в градусах.
Цитата:

Не знаю, как для горизонтально расположенных спектрометров, но для их вертикального монтажа

Из контекста обсуждения следует, что речь идет о спектрометрах Inca Wave, которые устанавливаются на растровые электронные микроскопы наклонно под углом 30 или 35 градусов, т.е. не вертикально. В них нет коаксиального оптического микроскопа, как в микрозондах с вертикальными спектрометрами, поэтому за "нулевую" позицию принимается положение образца, оптимальное для работы с ЭДС спектрометром (т.н. аналитический рабочий отрезок, т.е. расстояние от полюсного наконечника объективной линзы до образца). Поскольку в Wave площадь кристаллов велика, и сам спектрометр устанавливается наклонно, высота образца не столь критична, как в вертикальных спектрометрах (как я уже говорил, в пределах 2 мм по высоте интенсивность уходит незначительно). Именно эти свойства IncaWave позволили отказаться от использования коаксиального оптического микроскопа, т.е. появилась возможность устанавливать их в РЭМ.
Плита спектрометра (у Wave это весь корпус) юстируется по максимуму интенсивности по линии Ка железа или меди, если при этом положение других линий ушло из допуска, юстируются кристаллы, каждый по своим линиям (не стоит пытаться делать это самим, - можно вообще "потерять" линию).
По-моему, у Оксфорда есть такой буклетик, назывется "IncaWave extended" (кажется, в московском офисе его перевели на русский), в нем многое из обсуждаемого изложено популярно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Ср 05 Январь 2011 14:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

...Цитируйте что ль...Что Вы понимаете под углом отбора? Угол выхода рентгеновского излучения (take-off angle - TOF)? Он фиксирован для каждого микроскопа. ...И в чем разница?
Я имел ввиду, что Take off angle означает именно угол отбора X-ray Вашим спектрометром, а не угол/углы выхода. Генерируемое в пробе излучение распространяется по всей сфере - по полным полярному и азимутальному углах (см., например, полярные диаграммы в кн. ФИЗИКА РЕНТ. ЛУЧЕЙ Блохина или Павлинского). Но в массивных мишенях только те кванты имеют шанс выйти из образца, которые излучаются в сторону верхней поверхности (поскольку область генерации именно к ней примыкает). Таким образом, углы выхода лучей непрерывно охватывают полусферу над образцом. Ну а конструкторы из всей совокупности углов выхода выбирают угол отбора. На самом деле это не строго угловой градус, а некий телесный, поскольку уже давно не ставятся коллиматоры и рабочая поверхность кристалл-анализатора охватывает некий телесный угол отбора рентгена с центральным вектором, образующим с горизонтальной плоскостью Ваши 35 градусов. Благодарю, конечно, за рекомендацию буклетика, но я же писал, что с ИНКА незнаком.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Сб 08 Январь 2011 01:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я полагаю,никто, даже начинающие,не сомневается в том, что
Цитата:

Генерируемое в пробе излучение распространяется по всей сфере - по полным полярному и азимутальному углах (см., например, полярные диаграммы в кн. ФИЗИКА РЕНТ. ЛУЧЕЙ Блохина или Павлинского). Но в массивных мишенях только те кванты имеют шанс выйти из образца, которые излучаются в сторону верхней поверхности (поскольку область генерации именно к ней примыкает). Таким образом, углы выхода лучей непрерывно охватывают полусферу над образцом.

Но фраза
Цитата:

Ну а конструкторы из всей совокупности углов выхода выбирают угол отбора.
просто режет слух (пардон, глаз).
Ладно, не буду придираться...
Как я и думал, спор наш - чисто терминологический, причем основанный на разных толкованиях одного и того же английского термина "X-ray take-off angle".
Переводчики старой советской школы, когда в издательствах работали и корректоры, и редакторы, и научные консультанты, переводили его как "угол выхода рентгеновского излучения" (Двухтомник Голдстейна и др.,: 1 том, стр. 195, 241; 2 том, стр. 14, 27, 29, 30; "Количественный электронно-зондовый микроанализ" под ред. Скотта и Лава, стр. 53, 64, 66).
Нынешние переводчики, видимо, старых книжек не читают, предпочитают начинать с чистого листа и переводят как "угол отбора" (например, перевод книги Рида в Техносфере от 2008, стр. 113). Даже иногда статьи сейчас выходят с новой терминологией (например, обзор в "ЖАХ" по поправкам в количественном микроанализе за авторством Лаврентьева, Королюка и Усовой).
Ну, на вкус и цвет...
В любом случае речь идет об одном и том же - "take-off angle" (Я специально посмотрел в оригинал Рида).
Поэтому рекомендую начинающим изучать английский, читать оригиналы и не ждать, когда кто-то переведет инструкцию на Инку на русский.
Цитата:

Благодарю, конечно, за рекомендацию буклетика, но я же писал, что с ИНКА незнаком.

Поскольку переписка наша, VLADIMIR, происходит на открытом форуме, а не в привате, моя рекомендация была адресована, в основном, тем, кто незнаком, но хочет познакомиться с Инкой, тем более что новые микрозонды в России можно пересчитать по пальцам одной руки, а счет микроскопов с Инкой идет уже на сотни.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3