Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Нужен совет!!!!

Нужен совет!!!!
На страницу Пред.  1, 2
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 16:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Так Вы работаете на скане? Значит, не зондовик. Тогда прощаю все...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Ср 26 Январь 2011 02:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

vklsi2 писал(а):
Так Вы работаете на скане? Значит, не зондовик. Тогда прощаю все...

ух ты.... какое волшебное слово "скан", за него оказывается прощают всеSmile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Ср 26 Январь 2011 12:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не не не. Оптимизацию нужно делать как можно чаще. То что настройщик говорит что типа раз в день, это всё от лени настройщика. потому, что раз нет оптимизации значит стоит нормализация, а значит результат всегда отличный. По крайней мере у меня на скане, после оптимизации результат сумма близка к 100, то через час полтора замеры на этих же объектах, естественно не меняя ток, показывают уже +- 10-15%. Поэтому при количественном анализе,а в геологии он почти всегда количественный, я оптимизируюсь стабильно раз в час. Ну и кобальт всегда находится в камере, отдельной шашкой
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Ср 26 Январь 2011 15:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

я знаю что добиться суммы равной 100 можно и другим способом - немного "поиграв" с мертвым временем изменяя размер пятна (sport size)... это конечно бред и ничего хорошего из этого не выйдет, но тем не менее...
и хотелось бы узнать, если вы работаете с геологическими образцами всегда ли они у вас отполированы?!

и добавлю к слову о идеальной сумме равной 100... сейчас у нас эта сумма зашкаливает за 300... и как ни крути, меньше не становится... как бы настройки не меняли....
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Natasha
Бывалый

Сообщения: 33
Зарегистрирован: 10.10.2007
Откуда: Владивосток, ДВГИ
СообщениеДобавлено: Ср 26 Январь 2011 17:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

уважаемый vklsi2, позвольте принести глубочайшие извинения, в инструкции действительно написано, что оптимизацию надо делать каждые 2 часа. Другое дело, что на зонде это не приходиться делать так часто, у нас очень хорошая стабилизация тока, и в течение дня (рабочей смены), он отлично выдерживается на заданной величине, например, 10,01 нА (обычный для нас рабочий ток).
И позволю себе повторить вопрос, ради которого создана эта тема. Может, кто-то сталкивался с подобной проблемой? Если дело все-таки в оптимизации, то почему спектр самопроизвольно вернулся в исходное, "правильное", состояние (без проведения оптимизации). А потом снова стал искажаться? (не один и тот же спектр, а спектр-вообще Smile)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Пн 31 Январь 2011 01:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

И позволю себе повторить вопрос, ради которого создана эта тема. Может, кто-то сталкивался с подобной проблемой? Если дело все-таки в оптимизации, то почему спектр самопроизвольно вернулся в исходное, "правильное", состояние (без проведения оптимизации). А потом снова стал искажаться? (не один и тот же спектр, а спектр-вообще )

Я уже писал, что если скачком сдвигаются пики, причем чем дальше от нуля, тем больше, - неисправен спектрометр, точнее, меняется контактное сопротивление в цепях, передающих сигнал в многоканальный анализатор (импульсный процессор). Горизонтальная шкала - это фактически шкала амплитуд импульсов, которые пропорциональны энергии рентгеновских квантов. Т.е. если меняется сопротивление в цепях, передающих эти импульсы, то меняются их амплитуды и, соответственно, положение рентгеновских пиков на спектре.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Пн 31 Январь 2011 01:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

To Bush:
Хочу расставить все точки...
Квантовой оптимизацией в Инке достигаются две цели:
1. Опосредованно измеряется ток пучка (через интенсивность кобальта). Кобальт выбран потому, что меньше окисляется. Можно и по другим элементам, но их список ограничен Инкой. В основном это элементы, расположенные недалеко от кобальта. Можно и по другим элементам, но я не уверен, что это даст сделать программа. В принципе, можно и по золоту, но пик L серии золота меньше по высоте и с большим фоном, т.е. точность калибровки по золоту в принципе хуже. Я так понимаю, что кобальт у Вас покрыт тонкой пленкой золота, которую пучок прекрасно пробивает. Такой образец можно использовать для квантовой оптимизации (но не для эталонирования или оптимизации профиля), если работать по линии кобальта (пик золота будет слишком слабым), но точность оптимизации будет хуже.
Вывод: если пучок нестабилен по току, то чем чаще оптимизируетесь по кобальту, тем точнее результат.
2. Происходит компенсация дрейфа шкалы энергий в результате естественного теплового дрейфа. Т.е. если температура в комнате нестабильная, или прибор не прогрелся, то надо оптимизацию делать чаще.

Касательно Ваших слов
Цитата:

я знаю что добиться суммы равной 100 можно и другим способом - немного "поиграв" с мертвым временем изменяя размер пятна (sport size)...

Это самообман: при регулировании spot size Вы меняете не только размер пучка, но его ток, а следовательно, и интенсивность рентгеновских линий (и мертвое время, конечно). При этом прибор думает, что Вы работаете на токе, который был при последней квантовой оптимизации.
Работать с шероховатыми и даже грубыми образцами можно, но падает точность анализа: прибор рассчитывает поправки, исходя из указанных угла падения пучка на образец и угла выхода рентгеновского излучения. На шероховатых поверхностях в каждой точке эти углы разные. Есть, правда, алгоритмы введения поправок, в которых влияние геометрического фактора меньше (т.н. ZAF-PB), но они менее точные.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Natasha
Бывалый

Сообщения: 33
Зарегистрирован: 10.10.2007
Откуда: Владивосток, ДВГИ
СообщениеДобавлено: Вт 01 Февраль 2011 13:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Я уже писал, что если скачком сдвигаются пики, причем чем дальше от нуля, тем больше, - неисправен спектрометр, точнее, меняется контактное сопротивление в цепях, передающих сигнал в многоканальный анализатор (импульсный процессор). Горизонтальная шкала - это фактически шкала амплитуд импульсов, которые пропорциональны энергии рентгеновских квантов. Т.е. если меняется сопротивление в цепях, передающих эти импульсы, то меняются их амплитуды и, соответственно, положение рентгеновских пиков на спектре.

Ок. И что делать в этом случае?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Ср 02 Февраль 2011 00:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

что делать


"Лудить, паять..." Чиниться надо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
NonExper
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 18.12.2010
СообщениеДобавлено: Ср 09 Февраль 2011 20:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемый vklsi2, Вы во всем правы, только по золоту калиброваться нельзя, ИНКА использует только К-серии для этой цели. А легкие элементы, использовать можно, например кремний, но это если Вам не важен коротковолновый хвост спектра, когда Вы работаете при низких напряжениях. А вообще, для энергий выше 10 кэВ у спектрометров обычно довольно большое отклонения положения пиков от номинальных положений, так что золото в этом случае не исключение, правда если скачки, то "лудить, паять..."
В принципе, надо иметь ввиду, что кроме измеренного и восстановленного профиля спектральных линий есть еще и профиль, по которому программа рассчитывает интенсивность, но мы его не видим. а он поважнее "восстановленного" будет.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 2 На страницу Пред.  1, 2


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3