Вопрос по микроанализу в ПЭМ

[Orandy]

Добрый день.

Подскажите, пожалуйста, нужно вводить поправку на поглощение при микроанализе в ПЭМ? Некоторые программы, такие как INCA, имеют такую поправку, а другие программы нет. Вроде считается, что образец достаточно тонкий и поправка не нужна...
Где истина?

[VLADIMIR]

Эффекты поглощения и др. присутствуют всегда, даже для моноатомных слоев. Другое дело, что в ряде случаев работы с тонкими объектами влияние поправки (вок) на результаты пренебрежимо мало или же допускают, что приемлемо мало. Постарайтесь создать себе такую же аналитическую ситуацию. В противном случае у Вам будет головная боль с интегрированием фи-ро-зет с конечным верхним пределом, а для этого надо знать толщину, плотность материала и т.д. Не знаю, что современное заложено в ИНКА", но как раньше выкручивались - посмотрите Рид С. Электронно-зондовый микроанализ. М. Мир. 1979. Или "Количественный электронно-зондовый микроанализ" под ред Скотта и Лава. М. Мир. 1986.

[Orandy]

В INCA для режима ПЭМ есть опция задания толщины образца и соответсвии с ней программа по-разному производит колличесвенный анализ спектра.
В программе TIA, которя обычно ставиться на микроскопы FEI - такой поправки нет, т.е. написано, что коррекции не производится.

Вроде это два программных пакета довольно популярные в мире, а подход немного различается.

За книжки спасибо, посмотрю...

[Abkby]

В основе большинства программ для просвета лежит метод Клиффа-Лоримера. По этому методу поправки на флюоресценцию и поглощение для тонких пленок считаются пренебрежимо малыми. Вводится поправка, зашитая в программе, на эталонную кривую для интенсивности измеряемого элемента к интенсивности Si. В условиях нормировки (обязательной) и для действительно тонкой пленки это работает, тем более, что INCA позволяет создавать свои поправочные кривые по своим эталонам; как в TIA не знаю. В случае нарушения критерия тонкой пленки ("тонкой, считается пленка, прозрачная на выбранном ускоряющем напряжении", Васичев Б.Н. Электронно-зондовый анализ микроанализ тонких пленок. М., Металлургия, 1977г.) INCA позволяет ввести поправки, если Вы сумеете указать толщину и плотность. Плотность она сама считать умеет, а толщину можно определить, например, по спектрам потерь энергии. Практически, все же рекомендую выбирать участки для анализа, отвечающие Васичевскому критерию тонкой пленки. Кстати его книгу очень рекомендую, основоположник как-никак. Рассчитывать на высокую точность анализа все равно не стоит. Есть масса подводных камней о которых в двух словах не расскажешь.