div  FAQ  div    div    div    div    div    div   
Microscopist.ru arrow ПЭМ (Методы) arrow получение трехокиси молибдена

получение трехокиси молибдена
     
kalmyk
Бывалый

: 82
: 21.01.2004
: 12 2014 13:38     : получение трехокиси молибдена

Уважаемые коллеги!

Кто получал и наносил на углеродную пленку микрокристаллы трехокиси молибдена для градуировки вращения изображения в ПЭМ относительно дифракционной картины, поделитесь, пожалуйста, опытом: как получали, как наносили.
omikron
Гуру

: 379
: 06.04.2007
: Томск
: 22 2014 11:40     :

Молибденовую проволочку или полоску фольги зажать в испаритель напылительного вакуумного поста и на воздухе начать нагревать. Когда пойдет белый "дым" (трехокись молибдена), пронести пинцетом сквозь "дым" сеточку с предварительно нанесенной углеродной пленкой. Препарат готов.
kalmyk
Бывалый

: 82
: 21.01.2004
: 23 2014 02:48     :

Спасибо за ответ! Я попытался так делать, но на пленке обнаружил не искомые аккуратные пластинки кристаллов (как в книжках по ПЭМ), а бесформенные чешуйки. Мне очень бы хотелось понять, что я делаю неправильно.
omikron
Гуру

: 379
: 06.04.2007
: Томск
: 23 2014 08:39     :

А это точно был молибден? Обычно без каких-либо проблем образец получается.
kalmyk
Бывалый

: 82
: 21.01.2004
: 23 2014 09:56     :

В том, что это был Мо я уверен. Может быть, влияет температура, до которой нагревается проволока? В одной книжке по ПЭМ прочитал, что трехокись следует наносит сублимацией (в одну емкость нужно поместить трехокись и сеточку с пленкой, затем ту часть емкости, где расположен порошок трехокиси нагреть). По ряду причин мне такой способ не подходит, к тому же Вы уже второй человек, который мне говорит, что желаемый результат можно получить простым нагревом проволоки. Но у меня не получается , хотя у меня довольно большой опыт напыления.
omikron
Гуру

: 379
: 06.04.2007
: Томск
: 23 2014 13:07     :

Вы на воздухе нагреваете молибден?
Мне трудно предположить, почему не получается. Вроде все очень просто. Были бы Вы в Томске, я бы Вам просто дал готовую сеточку с трехокисью молибдена.
kalmyk
Бывалый

: 82
: 21.01.2004
: 23 2014 16:29     :

Увы, я в Петербурге. Все равно, спасибо, буду пытаться еще.
:   
     
1 1


|| || || ||
|| || ||

©2002 - Microscopist.ru -
: : : :faq : Rambler's Top100 @Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | : GMT + 3