Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
получение трехокиси молибдена

 
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов Microscopist.ru -> ПЭМ (Методы)
Предыдущая тема :: Следующая тема  
Автор Сообщение
kalmyk
Бывалый


Зарегистрирован: 21.01.2004
Сообщения: 82

СообщениеДобавлено: Ср 12 Март 2014 13:38    Заголовок сообщения: получение трехокиси молибдена Ответить с цитатой

Уважаемые коллеги!

Кто получал и наносил на углеродную пленку микрокристаллы трехокиси молибдена для градуировки вращения изображения в ПЭМ относительно дифракционной картины, поделитесь, пожалуйста, опытом: как получали, как наносили.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру


Зарегистрирован: 06.04.2007
Сообщения: 379
Откуда: Томск

СообщениеДобавлено: Сб 22 Март 2014 11:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Молибденовую проволочку или полоску фольги зажать в испаритель напылительного вакуумного поста и на воздухе начать нагревать. Когда пойдет белый "дым" (трехокись молибдена), пронести пинцетом сквозь "дым" сеточку с предварительно нанесенной углеродной пленкой. Препарат готов.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый


Зарегистрирован: 21.01.2004
Сообщения: 82

СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 02:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за ответ! Я попытался так делать, но на пленке обнаружил не искомые аккуратные пластинки кристаллов (как в книжках по ПЭМ), а бесформенные чешуйки. Мне очень бы хотелось понять, что я делаю неправильно.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру


Зарегистрирован: 06.04.2007
Сообщения: 379
Откуда: Томск

СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 08:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А это точно был молибден? Обычно без каких-либо проблем образец получается.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый


Зарегистрирован: 21.01.2004
Сообщения: 82

СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 09:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В том, что это был Мо я уверен. Может быть, влияет температура, до которой нагревается проволока? В одной книжке по ПЭМ прочитал, что трехокись следует наносит сублимацией (в одну емкость нужно поместить трехокись и сеточку с пленкой, затем ту часть емкости, где расположен порошок трехокиси нагреть). По ряду причин мне такой способ не подходит, к тому же Вы уже второй человек, который мне говорит, что желаемый результат можно получить простым нагревом проволоки. Но у меня не получается , хотя у меня довольно большой опыт напыления.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру


Зарегистрирован: 06.04.2007
Сообщения: 379
Откуда: Томск

СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 13:07    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вы на воздухе нагреваете молибден?
Мне трудно предположить, почему не получается. Вроде все очень просто. Были бы Вы в Томске, я бы Вам просто дал готовую сеточку с трехокисью молибдена.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый


Зарегистрирован: 21.01.2004
Сообщения: 82

СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 16:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Увы, я в Петербурге. Все равно, спасибо, буду пытаться еще.
Вернуться к началу
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на тему    Список форумов Microscopist.ru -> ПЭМ (Методы) Часовой пояс: GMT + 3
Страница 1 из 1

 
Перейти:  
Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете голосовать в опросах
Вы можете добавлять вложения в этом форуме
Вы можете просматривать вложения в этом форуме


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3