Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow ПЭМ (Методы) arrow получение трехокиси молибдена

получение трехокиси молибдена
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Ср 12 Март 2014 13:38    Заголовок сообщения: получение трехокиси молибдена Ответить с цитатой

Уважаемые коллеги!

Кто получал и наносил на углеродную пленку микрокристаллы трехокиси молибдена для градуировки вращения изображения в ПЭМ относительно дифракционной картины, поделитесь, пожалуйста, опытом: как получали, как наносили.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру

Сообщения: 378
Зарегистрирован: 06.04.2007
Откуда: Томск
СообщениеДобавлено: Сб 22 Март 2014 11:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Молибденовую проволочку или полоску фольги зажать в испаритель напылительного вакуумного поста и на воздухе начать нагревать. Когда пойдет белый "дым" (трехокись молибдена), пронести пинцетом сквозь "дым" сеточку с предварительно нанесенной углеродной пленкой. Препарат готов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 02:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за ответ! Я попытался так делать, но на пленке обнаружил не искомые аккуратные пластинки кристаллов (как в книжках по ПЭМ), а бесформенные чешуйки. Мне очень бы хотелось понять, что я делаю неправильно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру

Сообщения: 378
Зарегистрирован: 06.04.2007
Откуда: Томск
СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 08:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А это точно был молибден? Обычно без каких-либо проблем образец получается.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 09:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В том, что это был Мо я уверен. Может быть, влияет температура, до которой нагревается проволока? В одной книжке по ПЭМ прочитал, что трехокись следует наносит сублимацией (в одну емкость нужно поместить трехокись и сеточку с пленкой, затем ту часть емкости, где расположен порошок трехокиси нагреть). По ряду причин мне такой способ не подходит, к тому же Вы уже второй человек, который мне говорит, что желаемый результат можно получить простым нагревом проволоки. Но у меня не получается , хотя у меня довольно большой опыт напыления.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
omikron
Гуру

Сообщения: 378
Зарегистрирован: 06.04.2007
Откуда: Томск
СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 13:07    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вы на воздухе нагреваете молибден?
Мне трудно предположить, почему не получается. Вроде все очень просто. Были бы Вы в Томске, я бы Вам просто дал готовую сеточку с трехокисью молибдена.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вс 23 Март 2014 16:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Увы, я в Петербурге. Все равно, спасибо, буду пытаться еще.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3