Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Криоприставки для СЭМ

Криоприставки для СЭМ
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
SeregaK
Бывалый

Сообщения: 100
Зарегистрирован: 25.07.2005
Откуда: Новосибирск, Россия
СообщениеДобавлено: Пн 16 Февраль 2015 11:16    Заголовок сообщения: Криоприставки для СЭМ Ответить с цитатой

Коллеги, меня интересует опыт работы с криоприставками для СЭМ. Собственно сам вопрос - охлаждение образцов осуществляется непосредственно в шлюзе и потом транспортируется на стандартный столик. Или весь столик охлаждается (то есть требуется замена стандартного столика на крио). Вопрос связан с тем, что хочу сделать такую приладу самостоятельно. А из брошюр и фото не совсем понятно как реализовано.
Микроскоп цайсовский FIB, то есть высокий вакуум.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 17 Февраль 2015 11:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Насколько мне известно, на разные микроскопы ставят разные столики для охлаждения, где-то замена стандартного нужна, где-то просто держатель образцов дополнительный. Насчет охлаждения в шлюзе ни разу не слышал. Самостоятельно сделать, я думаю можно. Взять пластину толстую из тяжелого металла, обеспечить теплоизоляцию от держателя, перед экспериментом охладить пластину в жидком азоте (или в холодильнике), сверху положить образец. Правда с фиксацией образца не ясно что делать, но думаю, вопрос решаемый.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
SeregaK
Бывалый

Сообщения: 100
Зарегистрирован: 25.07.2005
Откуда: Новосибирск, Россия
СообщениеДобавлено: Чт 19 Февраль 2015 13:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну да, я именно так и хотел сделать - на медной пластине с фторопластовым изолятором. Меня только беспокоит факт необходимости хорошенько откачать воду. Пока буду монтировать пластину в шлюз она изрядно на себя соберет из атмосферы. Может в коммерческих приставках образец кладется на столик при комнатной температуре, а потом только замораживается? Ну тогда не все образцы так можно посмотреть. Если переноску делать с азотным наполнением, то это уже не так просто.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вс 22 Февраль 2015 05:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Обычно камера охлаждения монтируется в камере объекта микроскопа. Охлаждается держатель с образцом в вакууме через теплопроводник. Если вы будете манипулировать с охлаждением в шлюзе, образец у вас всю воду и грязь на себя соберёт... После работы воздух в камеру тоже нельзя сразу напускать. Нужно подождать, пока вся система нагреется до нормальной температуры. В противном случае она будет работать, как азотная ловушка.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Sergey
Дед

Сообщения: 1917
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вс 22 Февраль 2015 13:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Обсуждалось уже, кстати
http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=376&start=0&sid=70817452f7e0d52bef47adced9c1645e

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Pablo
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 21.03.2013
СообщениеДобавлено: Вс 08 Март 2015 23:38    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я где-то полгода назад видел интересную систему для замораживания и транспортировки образцов от Leica, можно погуглить с запросом Leica Cryo transfer и найти что-то.
Но цена у этой штуки какая-то забубенная - проще купить еще один микроскоп Smile
А вообще интересно до каких температур планируется замораживать образцы? Если до ж. азотных температур, то мне кажется это не так просто. На образец, во время заморозки, будет садиться все что "летает" в окр. среде, как до вакуумирования камеры микроскопа, так и после.
Если температуры нужны выше (-30 -50 грд.), то проблема решается каскадом из элементов Пельтье. Но тут нужен съем температуры с горячей поверхности. Проблема решается компьютерной "водянкой" для процессора. Нужно только сделать вакуумный фланец для микроскопа - токарь хороший нужен. НО! если такая система потечет в камере.... мне Вас будет искренне жаль... и Ваш ФИБ тоже.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dan758
Дед

Сообщения: 1276
Зарегистрирован: 28.01.2004
Откуда: Челябинск
СообщениеДобавлено: Пн 16 Март 2015 14:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Пока буду монтировать пластину в шлюз она изрядно на себя соберет из атмосферы. Может в коммерческих приставках образец кладется на столик при комнатной температуре, а потом только замораживается?

В коммерческих системах (Leica, Gatan, Quorum) заморозка осуществляется переохлажденным жидким азотом. Затем образец вакуумируется в маленькой камере для переноса и переносится в камеру препаровки (пристыкована к микроскопу), где напыляется (при необходимости), пребывая в замороженом состоянии. Затем, там же, в вакууме перемещается напрямую в камеру СЭМ.

PS вручную ваять систему криопереноса и криостол - это из той же оперы, что делать самому камеру для ПЭМ. Можно, но дорого и себя вряд ли оправдывает.

_________________
Цапу надо было крутить! Цапу! (c)
"Я не профессионал, я широко и раскованно мыслящий дилетант" (c)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 30 Март 2015 12:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Dan758 писал(а):
вручную ваять систему криопереноса и криостол - это из той же оперы, что делать самому камеру для ПЭМ. Можно, но дорого и себя вряд ли оправдывает.
Полностью согласен с предыдущим оратором! Wink
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3