Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Количественный анализ неоднородной поверхности

Количественный анализ неоднородной поверхности
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
ditto
Новенький

Сообщения: 9
Зарегистрирован: 26.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 06 Июль 2015 18:05    Заголовок сообщения: Количественный анализ неоднородной поверхности Ответить с цитатой

Здравствуйте,
помогите, пожалуйста, разобраться неспециалисту в микроанализе Embarassed
Чтобы определить количественно состав спеченной керамики с содержанием углерода (доли, проценты и выше), какой метод справится и какие приставки должны быть у микроскопа?
Особенности, видимо, в том, чтобы определить количественно углерод (остальные компоненты - металлы и пр.) и то, что материал является неоднородным, поэтому точечный анализ покажет большой разброс. Где-то встречалось что-то про "сканирующую" функцию (анализ не точки, а площади). И уже тут на форуме, что только волновой микроскоп для углерода.
Нужно для понимания и чтобы найти такую услугу в организациях Москвы.
Спасибо за внимание
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 08 Июль 2015 02:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Углерод, как и другие легкие элементы, требует идеальной полировки, волнового спектрометра с хорошей светосилой и надежных эталонов. Ищите микрозонд с соответствующей практикой.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 08 Июль 2015 08:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Легкие элементы плохо определяются микроанализом. Для определения содержания углерода в стали нужен волновой спектрометр и несколько стандартов, близких по составу к исследуемому образцу, для построения калибровочных кривых. Волновой спектрометр получает спектр из точки или очень маленькой площади. Для того, чтобы получить среднее содержание углерода в вашем случае, необходимо провести анализ в нескольких точках а затем усреднить. Может имеет смысл попытаться определить содержание углерода другим методом?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2015 15:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А может быть волновой спектрометр, только рентгенфлюоресцентный? Он тогда даст содержание элемента по всей массе образца. Современные спектрометры позволяют мерять все элементы от бора, насколько я знаю... Микроскоп при этом не нужен, правда...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 14 Июль 2015 06:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Рентгенфлюоресцентные спектрометры тоже под тяжелые элементы заточены с легкими проблемы еще хуже, чем в энергодисперсионном анализе. Некоторые спектрометры даже кислород не измеряют, потом в оксиды пересчитывают. Тут, я думаю, надо к аналитикам идти.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ditto
Новенький

Сообщения: 9
Зарегистрирован: 26.05.2009
СообщениеДобавлено: Вт 14 Июль 2015 16:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо всем за ответы!
Стандарты, близкие по составу к исследуемому образцу, вряд ли имеются. Еще и сам исследуемый образец по составу разнится от раза к разу.
По всей массе образца содержание углерода не поможет, так как нужна поверхность среза.

Ошибаюсь я или нет? Энергодисперсионный может дать количественно углерод через пересчет (расчетное количество), а волновой (при выполнении всех условий) - прямое измерение? Волновой даст точнее данные?

"Может имеет смысл попытаться определить содержание углерода другим методом?"
А в какую сторону еще можно посмотреть? Smile Что-то не придумывается ничего для поверхностного анализа (исключая методы, которые анализируют очень тонкий приповерхностный слой толщиной в десятки (или сотни? не помню) ангстремы).
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Пт 17 Июль 2015 06:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Ошибаюсь я или нет? Энергодисперсионный может дать количественно углерод через пересчет (расчетное количество), а волновой (при выполнении всех условий) - прямое измерение? Волновой даст точнее данные?

... Ошибаетесь. Все спектральные методы - косвенные и относительные, содержание компонентов в пробе рассчитывается по аналитическому сигналу от нее и от образца сравнения. "Посмотреть" надо в ту сторону, где есть микрозондщики, работавшие с легкими эл-тами. Оже-спектроскописты вряд ли возьмутся за эту мороку.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
doozer
Бывалый

Сообщения: 22
Зарегистрирован: 23.07.2013
СообщениеДобавлено: Пт 17 Июль 2015 13:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А какое преимущество является основным для количественного определения углерода у волнового метода? Возможно, есть другие, не указанные в таблице (таблица из поисковой системы).


Можно ли все-таки говорить, что результат количественного анализа будет точнее на волновом?
Или ЭДС только дает"полуколичественный" результат?

_________________
У меня вопросов много Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Пн 20 Июль 2015 05:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

А какое преимущество является основным для количественного определения углерода у волнового метода?

Говорить о преимуществе-непреимуществе - это долгая песня. Если Вы практик - сравните надежность выделения аналитического сигнала из мешающего излучения, а также сравните погрешности регистрации этого сигнала на ВДС и ЭДС. При этом не забудьте оценить погрешность холостого опыта и влияние нагара, если у Вас масляная откачка прибора. Возможно, проблема поиска метода анализа сразу и отстанет. Например, если у Вас концентрация холостого опыта будет порядка 1 мас.% при относительной погрешности ее опредления 10%, то определение содержания в пробе углерода менее 0.1мас.% Вашему микрозондовому методу будет не по зубам.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Пн 27 Июль 2015 12:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не знаю, как в Москве, у нас в институте есть аналитическая лаборатория. Они скорее всего смогут определить среднее содержание углерода. Естественно поверхностный слой надо будет либо растворить, либо снять механически для проведения анализа.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 03 Ноябрь 2015 03:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

doozer писал(а):
А какое преимущество является основным для количественного определения углерода у волнового метода? Возможно, есть другие, не указанные в таблице (таблица из поисковой системы).
....

Можно ли все-таки говорить, что результат количественного анализа будет точнее на волновом?
Или ЭДС только дает"полуколичественный" результат?

ЭДС даст полную туфту.
Даже содержания в десятки процентов углерода на ЭДС не померять без специальных извращений и на идеально ровной полировке. (Кстати, идеальная полировка и для WDS нужна при анализе лёгких). Кроме того надо учитывать эффекты поглощения/флюоресценции в пленке нагораемого масла и в органическом окне детектора. Сделать это можно опираясь на эксперименты с различными углеродсодержащими эталонами. Для ЭДС при низких концентрациях это выполнить невозможно - ошибка счёта и интенсивность флюоресценции на порядки будет выше интенсивности аналитической линии.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
blinov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 19.12.2012
СообщениеДобавлено: Вт 24 Ноябрь 2015 10:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Присоединяюсь к предыдущему автору. Проводил эксперимент на РЭМ с ЭДС. Микроскоп с турбиком. Галенит (PbS) c золотым напылением при 20кВ, Тж 90с, поглощенном токе на эталоне Со 4рА - всё равно присутствует пик С. То же самое на эталоне W. При более высоких токах интенсивность С еще выше.
Кроме того, при проходе пучка образуется нагар. Если в одну точку стрелять несколько раз, то "концентрация" углерода будет возрастать. Кроме этого влияет срок "завсеченности" картинки.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
NonExper
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 18.12.2010
СообщениеДобавлено: Сб 05 Декабрь 2015 16:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ditto: Чтобы определить количественно состав спеченной керамики с содержанием углерода (доли, проценты и выше), какой метод справится и какие приставки должны быть у микроскопа?

1. Хорошая пробоподготовка, исключающая заражение поверхности углеродом, вероятнее всего, подойдет только ионный пучок.
2. Вакуум в камере образцов порядка на 2 лучше, чем в обычных микроскопах/микрозондах (10-4 Па).
3. Наличие эталонов, близких по составу к анализируемому объекту
4. Для высоких концентраций (> 1%) практически не имеет значения тип спектрометра ЭДС или ВДС, но имеет значение производитель ЭДС (вероятно, лучший Oxford, но ни в коем случае Jeol, EDAX и даже Bruker). При низких концентрациях безусловно ВДС.
5. Керамика весьма неоднородна по составу, и можно было бы определить средний состав в режиме растра (сканирование пучком по какому-либо участку), однако необходимо иметь ввиду, что усреднение интенсивности не эквивалентно усреднению концентрации, особенно это касается мягкого рентгеновского излучения (углерода в данном случае).
Вывод простой - если нет других методов, то можно сделать (при соблюдении требований чистоты и достаточно высокого вакуума) много много анализов в точках, а потом всё усреднить, причём необходимо умудриться использовать в точках разного состава адекватные эталоны.

doozer: ЭДС даст полную туфту.
Это в полной мере относится и к ВДС (см. выше)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3