Точность определения межплоскостных расстояний по SAED

[smailik007]

Здравствуйте!
Посоветуйте, пожалуйста, литературу по определению погрешности измерений межплоскостных расстояний по SAED. Мне попадались книги, в которых рассматривались основные источники ошибок измерений (например, кривизна сферы Эвальда и т.п.), однако там эти вопросы рассматривались не слишком подробно. В идеале хотелось бы найти литературу, в которой бы каждый источник ошибки описывался определенной функцией, а результирующая ошибка измерений определялась бы как свертка всех функций, определяющих ошибки. Вообщем, хочется получить конкретную цифру, определяющую погрешность измерений, которая зависит от параметров микроскопа (ускоряющего напряжения, аберраций). Есть несколько подобных книг, посвященных, например, порошковой рентгеновской дифрактометрии, однако в области дифракции электронов чувствуется некоторый пробел в данном вопросе.

[Habakkuk]

Классиками в данном жанре выступают Пилянкевич "Электронная микроскопия", Пилянкевич Климовицкий "Электронные микроскопы" и Хирш Хови "Электронная микроскопия тонких кристаллов". Все эти труды есть в сети и доступны для скачивания. Из современных - David B. Williams, C. Berry Carter "The transmission elevtron microscopy". Есть в общественной б-ке. Реально достижимая точность при работе с пленками (пластинками) 0,1 ангстрема, при съемке с внутренним эталоном - 0,01 - 0,05 ангстрема. Максимально достижимая, согласно работе харьковчан - 0,005 ангстрема.

[smailik007]

Возник еще один новый вопрос. А что можете сказать про разрешение электронного микроскопа в режиме дифракции? Применимо ли для данного режима определение разрешения как минимальное расстояние между двумя точками, которые различимы на дифракционной картине? Если ли определенные формулы, которые позволяют определять разрешение микроскопа в режиме дифракции, исходя из технических параметров микроскопа (ускоряющее напряжение, величина аббераци и т.д.)?

[Habakkuk]

Дифракция не имеет отношения к разрешающей способности. Это просто та картинка, которая формируется в фокальной плоскости объективной линзы, фурье-образ того, что попало в предметную плоскость объективной линзы, обобщенный образ. Говоря точно - это картинка интерференции дифрагировавшего на образце пучка электронов. Резкость рефлексов обратно пропорциональна размеру рассеивающих центров (ну, зерен или, будучи точным, областей когерентного рассеяния). Крупные зерна - резкие линии, мелкие зерна - уширенные линии. Крупные кристаллики - резкая сетка точек, нанокристаллики - несколько размытые точечки, образовавшие кольца.
В принципе, оценить разрешающую можно и по как-бы искусственной, компьютерно симулированной картинке от тест-объекта, если только перевести ее в фурье-образ в к.-либо программке типа ImageJ.

[smailik007]

Может быть я не совсем ясно выразился. Например, у Ludwug Reimer в книге "Transmission electron microscopy. Physics of image formation" разрешение определяется через минимальную разницу межплоскостных расстояний соответствующих рефлексов, которая может быть замечена на дифракционной картине . Как я понял, например, для поликристалла эта разница определяется через минимальное расстояние между дифракционными кольцами, которые могут быть разделены (различимы) на экспериментальной картине. То есть, при низкой разрешающей способности ширина колец будет увеличиваться, и близкие межплоскостные расстояния, определяемые через радиусы соответствующих колец, не будут различимы на дифракционной картине. При высокой разрешающей способности - наоборот, ширина дифракционных колец будет меньше, и соответственно, будет возможно их раздельное наблюдение.
С тем, что резкость (а точнее ширина) дифракционных рефлексов зависит от ОКР, я полностью согласен. Однако должен же существовать аппаратурный вклад. Например, тот же Reimer пишет, что разрешение дифракционной картины растет с ростом ускоряющего напряжения и с уменьшением illumination aperture (полагаю, что имеется ввиду конденсорная апертура, однако, могу ошибаться). На сколько я знаю, на ширину дифракционного рефлекса влияет размер ОКР только до определенного предела. Рассмотрим идеальный случай высокосовершенного кристалла большого размера. В таком случае все дифракционные рефлексы должны представлять собой дельта функции. Однако, что в дифракции рентгеновских лучей, что в SAED рефлексы от монокристаллов имеют конечную ширину, которая зависит от аппаратурной функции. Вопрос, собственно, вот в чем. Как, зная технические характеристики микроскопа (параметры источника электронов, коэффициент аббераций, ускоряющее напряжение и т.п.), определить максимально достижимую разрешающую способность дифракционной картины? Есть ли какие-нибудь зависимости наподобие той, которую предложил Reimer, в которую входит наиболее полный набор тех параметров микроскопа?

[Habakkuk]

Таких зависимостей не встречал. Если полагать, что точность измерения межплоскостных расстояний зависит от резкости дифракционных колец, то да, конечно, качество прибора сильно влияет на нее. А качество прибора определяется как стабильностью высокого напряжения, стабильностью токов линз, какой там катод, так и параметрами, целиком и полностью определяемыми тех. обслуживанием прибора - чистотой полюсников и диафрагм, и к тому же как тщательно оператор сфокусирует резкость этих колец меняя ток в объективной линзе и вообще юстировкой оптической системы. Аберрации! Много параметров, зависящих от человека. Это как в старых фотоаппаратах. Опыт показывает, что максимальная резкость (самое высокое соотношение сигнал-фон) достигается в микроскопах, оборудованных омега-фильтром.

[Habakkuk]

По данному вопросу посмотрите книгу Эндрюса "Электронограммы и их интерпретация". Там где-то на стр. 41 и далее (это глава 3) и далее есть то, что близко к вашему вопросу. Эндрюс тоже есть в общественной б-ке и в сети.