Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Большая ошибка в анализе на ЭДС (INCA-250). В чем причина??

Большая ошибка в анализе на ЭДС (INCA-250). В чем причина??
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Marta
Новенький

Сообщения: 10
Зарегистрирован: 16.02.2016
СообщениеДобавлено: Вт 25 Июнь 2019 03:34    Заголовок сообщения: Большая ошибка в анализе на ЭДС (INCA-250). В чем причина?? Ответить с цитатой

Предыстория. Микроанализатор Джеол JXA-8100, энергодисперсионник оксфордовский. Работает уже 15-й год. Обычный режим анализа- 20 кВ, но уже год по всяким внутренним причинам (в баке проблемы и т.д., перешли на 15 кВ-это чтобы предупредить вопросы, а зачем вы работаете на 15-ти?) Работаем с собственным набором эталонов, то-есть не по библиотеке. Примерно недели две назад обнаружилось, что анализ не идёт. Дело обычное, решили, что надо переснять эталоны (что периодически делаем). Но! Поскольку в держателе на тот момент был другой набор стандартов, а именно чистые металлы (поставляемые с зондом японцами), решили проверить на металлах. И с удивлением обнаружили, что на чистом алюминии вместо 100% получается 90!!! Так же и на чистом кремнии. Магний вообще 80%. (Металлы тяжелее кремния считаются нормально).
Итак. Пересняли стандарты. Через неделю снова анализ "поплыл". (На кварце сумма 92%). Снова пересняла стандарты. Задала кремний по кварцу. Стали снимать другие силикаты- сумма на них завышается на 2-3%. Задала кремний по диопсиду- все силикаты стали нормально считаться, кварц- 96%.
Так вот, вопрос. Почему такое большое расхождение в расчетах??? Ведь в библиотеке стандартов для Инки вообще используются чистые элементы, и, как я понимаю, это должно позволять снимать любые соединения? Конечно, какая-то ошибка неизбежна, но не расхождение в 10- 20% между чистыми и соединениями! А с силикатами так уж вообще непонятно.
П.С. Кристалл на предмет "намораживания" проверили, на чистом хроме- линии L-серии разделяются и разной высоты, "как в букваре".
Буду благодарна за помощь и любой совет, "куда копать"
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1943
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вт 25 Июнь 2019 12:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Так может из-за бака , Просто не 15кВ, а другое ускоряющее.
_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Marta
Новенький

Сообщения: 10
Зарегистрирован: 16.02.2016
СообщениеДобавлено: Ср 26 Июнь 2019 03:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Sergey писал(а):
Так может из-за бака , Просто не 15кВ, а другое ускоряющее.


А можно как-то проверить? Напрямую нельзя ведь, только опосредованно?

Да, если напряжение другое, тогда можно понять, и на лёгких элементах это влияние заметно сильнее. Но с силикатами мне всё равно непонятно... Причем, кварц и альбит, например, близкие по среднему атомному номеру. Почему друг по другу не сходится анализ? Ведь, если даже оно другое, но оно одинаковое для всех. И ошибка должна бы нивелироваться? Или я вообще неправильно думаю?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1943
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Ср 26 Июнь 2019 12:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Marta писал(а):

А можно как-то проверить? Напрямую нельзя ведь, только опосредованно?

Можно, но это с хорошим специалистом надо делать.
1- способ - измерить напряжение в цепи обратной связи стабилизации высокого напряжения. И измерить сопротивления делителя напряжения в этой цепи.
2- способ - напрямую на венельте - то есть отключить все блокировки, напустить воздух, открыть пушку, подключить высоковольтный вольтметр, все хорошо изолировать от пробоя по воздуху/поверхности и подать напряжение.
(Использовал когда-то оба способа, 1-ому не поверил, проверил вторым до напряжения 50кВ. Все оказалось в норме. За несколько лет до этого в ВВ баке был перемотан сгоревший трансформатор, заменены все высоковольтные емкости)

А косвенно проверить... попробуйте в программе расчета поменять ускоряющее напряжение +/-, если это возможно, и посмотреть что будет с
результатами.

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Abkby
Бывалый

Сообщения: 159
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 27 Июнь 2019 01:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Изменить ускоряющее при расчёте не получится - программа считывает ускоряющее прибора при съёмке. А как со статистикой? Изо дня в день ошибка одинаковая? Анализ волновиками стабилен на этих же эталонах?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1943
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 27 Июнь 2019 12:03    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Abkby писал(а):
Изменить ускоряющее при расчёте не получится - программа считывает ускоряющее прибора при съёмке.

Как все печально у этих японцев....
Неужели режима расчета офлайн нет какого-нибудь?
Или обмануть как-нибудь....

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Abkby
Бывалый

Сообщения: 159
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 27 Июнь 2019 13:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не у японцев, а у британцев. Ну обмануть можно, но не просто - хакнуть программу надо, просто подмена в файлах данных значений в этом случае ИМХО не сработает.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
elmg
Бывалый

Сообщения: 42
Зарегистрирован: 26.12.2007
СообщениеДобавлено: Чт 04 Июль 2019 07:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я бы проверила энергетическую калибровку
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3