Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Выбор эталонов (образцов сравнения) - проблема?

Выбор эталонов (образцов сравнения) - проблема?
На страницу Пред.  1, 2
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вс 24 Сентябрь 2006 20:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Можете ли вы посоветовать литературу про корректность ZAF коррекции?

Не совсем то, о чем вопрос, но на стр. 128 говорится о точности ZAF коррекции в данной работе:
http://library.iem.ac.ru/exper/v9_1/crystal.pdf

И еще:"С теорией ZAF-коррекции можно более детально познакомиться в обзоре Т. A. Hall (1971). "
Эта фраза отсюда:
http://lab.wolf.ru/Test/Papers/Microanalysis.htm
Там же дана ссылка:
"Hall T. A. The microprobe assay of chemical elements. In: Physical techniques in biological research. Ed. G. Oster, N. Y., Acad. Press, 1971, p. 157—274; Methods of quantitative analysis. J. Microscopie, Biol. Cell., 1975, v. 22, N 2—3, p. 271—281"
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пн 25 Сентябрь 2006 22:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Почему-то в ВДС анализе просто калибровка не помогает.

Цитата:

новая калибровка по двум линиям. и приходится вносить корректировку в положение счетчика на круге Роуланда.

Цитата:

Шкала нелинейная?

Если в длинах волн, то шкала - линейная.
Корректировка положения счетчика после калибровки заключается в изменении файла для каждого кристалл-анализатора, в котром записаны расстояния в шагах шагового двигателя от своего крайнего положения до пика исследуемой линии. И поэтому у меня всегда открытым остается вопрос: а точно ли мы попадаем на пик? По основным элементам мы это проверили по максимуму интенсивности. ОБразцы у нас сложные по составу, пики бывает имеют размытый максимум... Question Писать спектры предварительно качественно на ВДС очень долго и зачастую нецелесообразно, т.к. образцы - биологические, диэлектрические...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пн 25 Сентябрь 2006 23:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

То есть в полтора раза концентрации отличались?


Да.
Можно, конечно, сказать, что т.к. систематическая погрешность в случае стехиометрического образца меньше, то концентрации, посчитанные с его помощью, наиболее близки к истинным.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Вт 16 Январь 2007 10:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

quote]

Последний раз редактировалось: greeg (Вт 16 Январь 2007 10:44), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Вт 16 Январь 2007 10:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Dusha писал(а):

Другое дело, когда количественное определение нужно, но тогда калибровать нужно не энергии, а интенсивности (все эти коррекции на поглощение). И действительно нужны образцы, близкие по составу к исследуемому. Иначе грозят всяческие ZAF коррекции, корректность которых всегда под вопросом.

Уважаемый Дюша, все же порекомендуйте мне литературу по корректности ZAF поправок.

Почему корректность таких поправок ВСЕГДА под вопросом?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2194
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Вт 16 Январь 2007 12:49    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

порекомендуйте мне литературу

Так вот же выше на этой же странице! Shocked
Цитата:

Почему корректность таких поправок ВСЕГДА под вопросом?

Я в анализе не специалист, поэтому тупо прислушиваюсь к тому, что говорят люди опытные. А они говорят, что если нужен действительно количественный анализ, то нужно использовать эталоны.
Из общих же соображений могу предположить только, что коррекция требует учета слишком многих параметров, и вариации некоторых из них могут существенно менять результат. Например, ошибка в высоком приведет с одной стороны к изменению сечений взаимодействия, а с другой - к изменению глубины выхода. А высокое никогда не известно точно, тем более в скане. Мы тут мерили высокое на ТЕМ, где это ключевой параметр, так отличие от номинала до 800В и это на филипсовском приборе. А Сумские аппараты (уж простите, не наезд это, а суровая правда жизни) широко известны своей нестабильностью. Так что не удивляйтесь, если у Вас вместо 30кВ реально 28 или 35 в зависимости от погоды и фазы луны.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Ср 31 Январь 2007 14:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

По корректности ZAF процедур начните с последнего обзора "Второе поколение методов коррекции..." (Журнал аналитической химии, 2004, т. 59, № 7, с. 678). Там кое-какие метрологические характеристики приведены. Далее по системе ссылок доберётесь до подробных авторских оценок правильности их методов исправления матричных эффектов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 31 Январь 2007 15:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Cпасибо, VLADIMIR.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 2 На страницу Пред.  1, 2


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3