Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow ЭДС спектры?

ЭДС спектры?
На страницу Пред.  1, 2, 3
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 204
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 17:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Из вашего практического опыта....

Весь мой практический опыт по каналированию заключался в получении 2-3 картинок, чтобы продемонстрировать, что есть такой режим. После этого он так никому и не понадобился за 15 лет.
А из общих соображений: углы зависят от структуры кристалла и ускоряющего. Если память не изменяет, то при моих 200 кв углы составляли единицы градусов (не больше 10).
Цитата:

Какие требования к образцу предъявляются?

Кажется, уже здесь кто-то писал, что прежде всего образец должен быть кристаллическим, лучше моно-, если поли- , то с крупными зернами. Все остальное - вторично.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 17:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Все остальное - вторично

Поверхность должна быть гладкая и чистая. Чистая - понятно, почему обязательно гладкая - не понимаю, но все так пишут.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 20:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Dusha писал(а):

А вот нет чтобы экспериментально проверить!
Сделай картинки с большой и с маленькой апертурой.

Сделаю. Как только из смен вылезу.

Цитата:
Чистая - понятно, почему обязательно гладкая - не понимаю, но все так пишут.

Да как же! Если поверхность не гладкая, то контраст от рельефа забъет контраст от каналирования. Ну почитайте же Голдстейна! Он же в библиотеке не зря лежит! Evil or Very Mad
Еще раз: контраст от эффекта каналирования электронов является одним из наиболее слабых контрастов. Он легко поглащается другими типами контрастов, если они присутствуют. Значит, одно из условий для получения максимального эффекта - это избавиться от других типов контраста, насколько это возможно.

greeg писал(а):
какие углы расхождения электронного пучка применяются.

"Для получения контраста изображения в растровом электронном микроскопе за счет каналирования электронов должна быть создана ситуация, при которой взаимная ориентация пучка и кристалла изменяется таким образом, что области, в которых выполняются условия ТЕТА<ТЕТА(Б) и ТЕТА>ТЕТА(Б), находятся внутри одного и того же поля зрения. ...большой (площадью ~ 5 мм^2) монокристалл исследуется в РЭМ при малом увеличении (порядка 20Х). При малом увеличении обычное сканирование приводит к угловому отклонению пучка от оптической оси приблизительно +\- 8 град. При энергии перв. эл-нов ... 30 кеВ, угол Брэгга для низкоиндексных плоскостей ... равен приблизительно 2 град."
Дж. Голдстейн и Х. Яковиц, Практическая растровая электронная микроскопия, стр. 175.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 22:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

при которой взаимная ориентация пучка и кристалла изменяется таким образом, ....

Так все-таки Дж. Голдстейн и Х. Яковиц голосуют за каналирование исходного пучка.
Может они говорят еще и почему от этого контраст возникает?

В описанном варианте пучок вообще не качают, он сам Very Happy
Потому и кристаллы нужны такие здоровые. А если его в одной точке качать, наверное разрешение порядка микрона будет?

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 22:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Может они говорят еще и почему от этого контраст возникает?

А почитать первоисточник?! Evil or Very Mad Он же у тебя лежит. Глава 5-я, "Механизмы формирования контраста изображения". Для того ведь и положили, чтобы не переписывать книгу от руки. Smile
Слова "...обычное сканирование приводит к угловому отклонению пучка от оптической оси приблизительно +\- 8 град" не об отклонении пучка разве? Shocked Да и вообще, там несколько параграфов!!!!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
saltan
Главный Администратор

Сообщения: 327
Зарегистрирован: 06.11.2002
Откуда: Белгород, , РФ
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 22:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener писал(а):
Для того ведь и положили, чтобы не переписывать книгу от руки. Smile
Слова "...обычное сканирование приводит к угловому отклонению пучка от оптической оси приблизительно +\- 8 град" не об отклонении пучка разве? Shocked Да и вообще, там несколько параграфов!!!!

без комментариев...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 19 Октябрь 2006 14:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не мы одни оказывается интересуемся EBSD.
Вот интересная публикация на этот счет на американском сервере:

Isabell and Dravid have considered the problem in a paper on "Resolution and sensitivity of electron backscattered diffraction in a cold field emission gun SEM" in Ultramicroscopy 67 (1997) 59-68.

Concerning the stray fields that you mention as a possible explanation they write: "Some high-resolution SEMs have a strong objective lens field which "spills" onto the specimen. This results in bending of Kikuchi lines due to the excessive magnetic field of the objective lens. This problem, however, can be easily solved by placing a small aperture of permalloy above the specimen, thus trapping the magnetic flux from the lens."

More generally, they conclude that you get a lousy signal-to-noise ratio at low voltages because low energy backscattered electrons are much less efficient in exciting the phosphor than high energy BSEs. Hence the pattern quality is degraded at low voltages.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Чт 19 Октябрь 2006 21:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

can be easily solved

Very Happy наверное они патент оформили на эту апертуру.
т.е. внесением этой апертуры они подавляют магнитное поле объективной линзы - абберации, которые существовали вследствие несовершенства магнитных материалов электронной оптики, конструктивных особенностей? ОДнако в ВР-РЭМах нет конденсорных линз (Gemini, например), т.е. абберации очень малы, откуда там возьмется огромное магнитное поле?

Интересно, а искривленные Кикучи линии у них распрямляются?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 19 Октябрь 2006 23:21    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

т.е. абберации очень малы, откуда там возьмется огромное магнитное поле?

С точностью до наоборот: чем сильнее поле линзы, тем меньше аберрации.
Если я правильно усвоил теорию.....

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 204
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Пт 20 Октябрь 2006 08:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

откуда там возьмется огромное магнитное поле?


Объективная-то линза есть, а значит есть и поле, которое из нее вылезает. А уж сильное оно, или слабое - это уже зависит от конкретной ситуации. Вот картинка из одной рекламки Zeiss, где они это поле рисуют.



gemi.jpg
 Описание:
 Размер файла:  56.93 KB
 Просмотрено:  800 раз(а)

gemi.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 20 Октябрь 2006 11:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот продолжение дискуссии у американцев:

A few more thoughts:

1. The reduction of interation volume at lower kVs leading to a
larger proportion of the signal coming from a less than perfect
surface (or contaminating surface) seems the most likely explanation.
Would electrochemical polishing or glancing-incidence argon ion
milling provide a better finish than colloidal silica?

2. I don't think it is related to energy spread in the electron beam
- there doesn't seem to be a difference between pattern sharpness on
cold FEGs compared with schottkey FEGs or W instruments.

3. While there might be distortion problems with SEMs which don't
have fully contained fields, the loss of sharpness at lower kVs still
occurs even on SEMs with fully contained fields and at longer working
distances.

4. While I agree that the S/N ratio does deteriorate at the lowest
kVs, the loss of sharpness is still apparent at kVs where this
shouldn't be an issue. For example, the pattern sharpness does
deteriorate in going from 30 kV to 10 kV.

5. A customer in the UK has a system where field cancellation is
required for image resolution. He's going to check the patterns with
and without field cancellation to see the effect - this should
clarify whether stray fields have a significant effect on EBSP
sharpness - I'll let the list know of the result.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 27 Декабрь 2006 23:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

пробовать калиброваться по заранее известным интенсивностям пиков основных компонентов в ближней и дальней области.

Да мы так и делаем. ТОЛЬКО калибровка заключается в установлении реперных пиков линий на энергетической шкале (например Ка Алюминия и Ка меди - не думаю, что эти области можно назвать ближней и дальней при ускоряющем 20кеВ), Интенсивности же исследуемых элементов соотносятся к интенсивностям на эталонных образцах, которые в большинстве своем представляют собой моно- и поликристаллы. Исследуемые образцы представляют собой кристаллиты, окруженные аморфным окружением, и при ЭДС анализе на них и присходит накопление приповерхностного заряда.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 17 Январь 2007 10:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Возвращаясь к теме топика Very Happy : кто сталкивался с пределом Дуана-Ханта при ЭДС анализе?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пн 09 Апрель 2007 19:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Дико извиняюсь за задержку публикации: полгода как injener прислал материалы по EBSD, а я только собрался их выложить. Отчасти это связано с тем, что (раз)решение о публикации коммерческих материалов было принято только вчера. А там большая часть от Oxford Instruments. Но, как оказалось, фирма не поскупилась и усугУбила рекламу большой подборкой теоретического и прикладного материала. Так что рекомендую заглянуть в библиотеку в Commercial products related data/SEM/Methods EBSD/Oxford Instruments/
_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 3 из 3 На страницу Пред.  1, 2, 3


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3