Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Микоанализ быстроокисляющегося образца

Микоанализ быстроокисляющегося образца
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
bumblee
Новенький

Сообщения: 1
Зарегистрирован: 24.07.2012
СообщениеДобавлено: Вт 24 Июль 2012 19:14    Заголовок сообщения: Микоанализ быстроокисляющегося образца Ответить с цитатой

Нужна помошь.
Задача - сделать микроанализ поверхности быстроокисляющегося образца. С помощью чего можно защитить поверхность от окисления?
Пока такие варианты - проводящая паста или ваккумная ячейка (есть ли такая?). Реально ли с помощью их защитить поверхность от окисления? Есть ли другие варианты?
Спасибо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 24 Июль 2012 22:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Быстренько сунуть в напылилку и напылить углеродом.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
zharkov
Бывалый

Сообщения: 21
Зарегистрирован: 13.01.2006
Откуда: Красноярск
СообщениеДобавлено: Чт 26 Июль 2012 12:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

С помощью чего можно защитить поверхность от окисления?

Обычно используют тонкий слой оксида кремния, напыленного в вакууме.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 26 Июль 2012 13:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

zharkov писал(а):
Цитата:

С помощью чего можно защитить поверхность от окисления?

Обычно используют тонкий слой оксида кремния, напыленного в вакууме.

Оксид кремния заряжаться в микроскопе будет. И лишний кремний в анализ попадет.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
zharkov
Бывалый

Сообщения: 21
Зарегистрирован: 13.01.2006
Откуда: Красноярск
СообщениеДобавлено: Чт 26 Июль 2012 16:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Оксид кремния заряжаться в микроскопе будет. И лишний кремний в анализ попадет.

Возможно, что в самом образце кремния нет, тогда без разницы. Во всяком случае, слой углерода вряд-ли может рассматриваться как защита от окисления, проводящий слой да, но не более.
Вопрос к bumblee - что из себя представляет образец (элементный состав, проводящий или нет, качество поверхности)? Возможно, самым разумным будет - провести исследование сразу после получения образца.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 26 Июль 2012 20:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Может быть не нужно вообще вынимать образец из вакуума? Там в микроскопе, в камере объектов есть разные неиспользованные фланцы. Может быть попытаться через них соединить трубой камеру микроскопа с объёмом, в котором хранится образец, и как-то наладить транспорт? Думаю, это не так уж и фантастично... Особенно, если есть надежда получить уникальные результаты... Wink
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 27 Июль 2012 02:46    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener писал(а):
Особенно, если есть надежда получить уникальные результаты... Wink

Если рассчитывать на уникальные результаты надо прорываться на скан с ионной пушкой для травления и прямо в нём содрать окисленный слой ионным пучком.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 02 Август 2012 12:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
надо прорываться на скан с ионной пушкой
Nu eto ne slojno. V Moskwe takih skanov est'. I nemalo... FIB nazyvaetsia. Smile V Dolgoprudnom est'.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Пт 03 Август 2012 19:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не знаю, у кого в России есть такой прибамбас, но Инете встречал: держатель образца с герметично закрывающейся крышкой, крышка закрывается в перчаточном боксе, наполненном аргоном или азотом. Затем держатель ставится в шлюз, у которого есть сверху ручка, с помощью которой крышка держателя отворачивается под вакуумом.
Или, на худой конец, можно использовать ячейки Quantomix, как мне кажется.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Hedgehog
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 18.10.2011
СообщениеДобавлено: Ср 15 Август 2012 17:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А какой анализ планируестя, может так статься что 1 ФИПом не отвертишься, скорей это работа для дуалбимной системы с рентгеновским анализатором, наблюдал такой прибор у товарища Шкловера из фирмы "СМА", правдв дело было давно, да и денюжку они брали ...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 16 Август 2012 11:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну вот эта "дуалбимная система" и называется "FIB". У Владимира Яковлевича в описываемой Вами лаборатории стояла Quanta 3D FEG производства FEI. Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Hedgehog
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 18.10.2011
СообщениеДобавлено: Чт 16 Август 2012 19:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Фокусированный ионный пучок - ФИП, это дело вкуса, FIB или ФИП.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
zharkov
Бывалый

Сообщения: 21
Зарегистрирован: 13.01.2006
Откуда: Красноярск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Август 2012 21:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

bumblee. Нужна помошь.

Похоже, помощь не нужна. Народ разговаривает сам с собой Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 17 Август 2012 11:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Фокусированный ионный пучок - ФИП, это дело вкуса, FIB или ФИП.
Положим, правильнее сказать "Сфокусированный". Поэтому я чаще видел в русскоязычной литературе аббревиатуру "СИП". Это - раз... А второе - Вы, видимо, не знали, что Dual-beam system и есть этот самый СИП/FIB. Вот я и написал... С просветительской целью... Так что, пардон, если что... Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 21 Август 2012 09:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Можно просто сразу закрыть поверхность пленкой летучей инертной жидкости (органику какую-нибудь типа этиленгликоля). Достаточно макнуть в жидкость или накапать. В вакууме жидкость улетит.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 21 Август 2012 11:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Жидкость улетит и загадит колонну.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 22 Август 2012 09:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Там этой жидкости будет мизер. Несколько микрон. И почему она полетит в колонну? Она испарится в момент откачки, до включения пучка.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Ср 22 Август 2012 11:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Пожалуй, самый эффективный и дешевый прием предлагает Abkby. Быстроокисляющиеся фазы с недостаточной для микроанализа электропроводностью в любом случае придется быстренько напылять. Ну а пробоподготовку, монтаж в держатель и перенос к напылялке приходилось нам в таких случаях проводить в боксе с аргон-наполнением, а затем и в Ar- запаенном полиэтиленовом пакете доносить до зонда. Ну а, например, металл литий все равно подокислялся за секунды пребывания на воздухе. Женя предлагает покрывать жидкостью, типа этиленглюколя. Так мне работать не приходилось, не знаю. Но если эта жидкость будет вести себя в вакууме подобно воде, то можно до пенсии откачивать систему.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 22 Август 2012 11:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
то можно до пенсии откачивать систему
В том случае, если в микроскопе нет шлюза... А если есть, то всё улетучится в нём, а не в колонне.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Abkby
Бывалый

Сообщения: 143
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 22 Август 2012 12:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener писал(а):
Цитата:
то можно до пенсии откачивать систему
В том случае, если в микроскопе нет шлюза... А если есть, то всё улетучится в нём, а не в колонне.

Не факт, что всё. Остатки могут полететь при нагреве пучком. Я бы так экспериментировать со своим микроскопом не стал.
Забавно, что все это мы меж собой обсуждаем - топикстартер благополучно пропал.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3