Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Пробоподготовка металлов РЭМ. Новичок.

Пробоподготовка металлов РЭМ. Новичок.
На страницу 1, 2, 3, 4  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 08:07    Заголовок сообщения: Пробоподготовка металлов РЭМ. Новичок. Ответить с цитатой

Здравствуйте, участники форума!
Подскажите, пожалуйста, литературу по пробоподготовке металла для РЭМ. Я новичок. Столкнулась с этим впервые, но нужно подготовить образец для РЭМ. Образец - термоупрочнённая углеродистая сталь. Размеры: круг, диаметр 5 см. Нужно ли его резать как для ПЭМ, делать эти 30 микрон толщины и диаметр 3мм или нет? Нужно ли травить? И если да, то какой состав использовать? Подойдёт ли нитал или нужно серную кислоту?
Буду очень благодарна за любую помощь!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 12:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если этот круг по габаритам входит в гнездо держателя образцов прибора, то обрезать не надо, тем более утонять. Вид препарирования зависит от того, что Вам надо. Растровой микроскопией решаются многие задачи, от этого и зависит пробоподготовка. А просто на фразу "подготовить образец для РЭМ" Вы не получите конкретного ответа. Постарайтесь найти опытных коллег в Вашем городе.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 13:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В том-то и дело, что я прохожу стажировку в другой стране. Говорят, есть книги, интернет, разбирайся сама. Но для своей стали я не могу найти подробной информации в интернете, по металловедению и микроскопии её вообще-то не особо много.
Мне нужно посмотреть тип структуры, размер зерна и ориентацию. Но образец магнитный очень. Опыта в пробоподготовке, как и работы с РЭМ нет. Здесь каждый делает своё исследование, и я не знаю, кто бы здесь мог помочь с пробоподготовкой стальных образцов и расшифровкой результатов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 15:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Есть ли смысл вообще использовать РЭМ? Мне сказали, что раз сталь настолько магнитная, то даже и пробовать не стоит. Вернее можно, но шанс получить хорошую картинку равен нулю. И что мне это даст. Если в оптике с увеличением в 2000 мы не можем разглядеть структуру, очень уж она тонкая, то в РЭМе можно будет посмотреть, что за структура? Просто в центре образца и у края она отличается из-за термообработки. И что я получу: картинки со структурой или что это будет. Вообще специалист, который работает на данном оборудовании как-то не охотно на это всё посмотрел. Очень уж магнитность моих образцов ему не понравилась.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 15:34    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

MilanoMaria писал(а):
Есть ли смысл вообще использовать РЭМ? Мне сказали, что раз сталь настолько магнитная, то даже и пробовать не стоит. Вернее можно, но шанс получить хорошую картинку равен нулю. И что мне это даст. Если в оптике с увеличением в 2000 мы не можем разглядеть структуру, очень уж она тонкая, то в РЭМе можно будет посмотреть, что за структура? Просто в центре образца и у края она отличается из-за термообработки. И что я получу: картинки со структурой или что это будет. Вообще специалист, который работает на данном оборудовании как-то не охотно на это всё посмотрел. Очень уж магнитность моих образцов ему не понравилась.

Есть смысл конечно.
Вот методика для очень качественной подготовки шлифов для выявлении на РЭМ структуры металлов (на оборудовании для пробоподготовки Buehler).
Получите похожие картинки

Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 15:49    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо, только в моей стране они не открываются. Можете выслать или картинкой или в личку? Пишет, что IP адреса Китая не обслуживается. Как жаль!!!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 15:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

отправил вам книги и картинки
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 15:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Открыла ссылку. Если те же картинки, что в ссылке, то всё загрузила. Спасибо Вам огромное, добрый человек. Я уже совсем было отчаялась какую-либо ясность получить. Прочитала много инфы, но в основном это теория, а мне также нужны и практические вещи. Буду пользоваться. Ещё раз благодарю!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 16:03    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

venelt писал(а):
отправил вам книги и картинки

Спасибо и здесь скажу. Всё получила. ДеЖаВю есть, всё открою.
БЛАГОДАРЮ! Exclamation
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 12 Ноябрь 2012 16:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Пожалуйста! Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 09:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Для получения таких картинок сталь нужно очень хорошо шлифовать, на специальном оборудовании. Тип структуры и ориентацию Вы на РЭМ не получите, нужна EBSD (дифракция обратно-рассеянных электронов). Есть такая приставка на микроскопе? И для дифракции шлифовать нужно еще лучше.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 09:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
Для получения таких картинок сталь нужно очень хорошо шлифовать, на специальном оборудовании. Тип структуры и ориентацию Вы на РЭМ не получите, нужна EBSD (дифракция обратно-рассеянных электронов). Есть такая приставка на микроскопе? И для дифракции шлифовать нужно еще лучше.

Такая приставка есть. Но дело всё в магнитности, еле магнит отодрали от поверхности. Образцы у меня крупные, нужно исследовать середину и края, потому как структура там разная. Посоветовали сделать XRD-analysis сначала. Вроде как это проще, быстрее и инфу о структурных составляющих получить можно. Вопрос о расшифровке опять же встаёт. Потому как всё это в первый раз.
А потом можно и SEM попробовать. А вот с подготовкой образцов. Информация-то есть. Но есть ли вся эта спецткань, а ещё нитал приготовить нужно. А значит азотку заказывать. И смогу ли я впервый раз это приготовить так, чтоб качество изготовления было отличным, сомневаюсь. Для ПЭМ делала, но там-то другое.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 10:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А размагнитить нельзя? До 500 градусов нагреть, структура не должна поменяться. XRD анализ делать смысла нет, если будет EBSD, то там будет все. Если только включения какие хитрые. А для подготовки не спецткань нужна, а станок шлифовально-полировальный и суспензии. А лучше ионный резак или травитель, узнайте, может есть.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 10:38    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Размагнитить нельзя, структура поменяется. Они термоупрочнённые, после закалки. Включений хитрых там быть не должно, тогда смысл в XRD отпадает. Про станки узнаю сегодня же. Я посмотрела, в описании "cloth" написано - а это, видимо, тип поврехности прибора что ли. Т.к. абразивы указаны: алмазная паста, алюминиевая паста и.т.д. Ещё подумала, к чему тут скорость вращения приводится. Спасибо, что уточнили, а то я было не так поняла.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 10:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Нашла, что есть Mechanical Polish/Lapping Equipment производитель Buehler.Станок автоматический. Значит остаётся уточнить про суспензии.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 11:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Лучше обратитесь к тем, кто занимается на этих станках чтобы помогли. Там и режим надо выбрать и суспензию подходящую и время. С EBSD тоже разобраться не просто. Я не занимался сильнонамагниченными образцами, боюсь будут у Вас там проблемы. При 500 градусов структура не должна сильно поменяться, сталь отжигают при более высокой температуре.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 11:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не всякий микроскоп сильно "чувствует" магнитность материалов. По моему опыту на Jeol 6700F смотреть железки это проблема, а вот на Tescan Mira такой проблемы нет. Работаю с железками, сталями. Все отлично смотрится, образец не липнет к линзе, настройки пучка не нужно постоянно корректировать. Так что проблема решается выбором другого микроскопа, если ваш так не любит магнитные материалы. cloth - это тряпочка, на которой вы полируете образец. Кстати травить ничем не надо, ваш образец и так потравится при финишной полировке последней суспензией из методики (Colloidal silica suspension).
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 11:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
Лучше обратитесь к тем, кто занимается на этих станках чтобы помогли. Там и режим надо выбрать и суспензию подходящую и время. С EBSD тоже разобраться не просто. Я не занимался сильнонамагниченными образцами, боюсь будут у Вас там проблемы. При 500 градусов структура не должна сильно поменяться, сталь отжигают при более высокой температуре.

Да, но у нас закалка с самоотпуском. И температура конца охлаждения 450. Я не могу нагревать повторно до 500 градусов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 298
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 11:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

По поводу просмотра магнитных образцов - все зависит от типа микроскопа. Какой у Вас микроскоп? Фирма? Модель?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 13 Ноябрь 2012 11:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У них здесь JEOL-6300Fб JEOL-6300, JEOL-6700F SEM. Больше у них никаких нет. Только этот тип. SE и BSE детекторы стоят, значит, как я понимаю, обратно рассеянные электроны посмотреть можно. А Alumina Suspensions подойдёт для финишного травления? Это из этой же методики? Я смотрела по постеру от BUEHLER. Плюс дополнительно штудирую книгу по пробоподготовке. Там, конечно, поподробнее. И примеры расшифровок из постера есть. А то с набегу не всё ясно. Есть ли у них эти самыя cloth и суспензии не знаю. Но готовят же они как-то свои образцы, значит, должны быть. Завтра пойду всё выспрашивать. Сейчас хоть по шагам в голове яснее стало, что это и с чем это едят. Здешний штат по пробоподготовке не знает ничего, кто на SEM работают не дают комментариев. Им лишняя работа, да образцы магнитные. А местные аспиранты этим не занимались никогда. Потому очень рада ценным комментариям и помощи. Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 4 На страницу 1, 2, 3, 4  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3