Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Пробоподготовка металлов РЭМ. Новичок.

Пробоподготовка металлов РЭМ. Новичок.
На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 07:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Судя по всему XRD позволит определить структурный состав стали: значит, смогу всё-таки, наконец, понять, есть ли в структуре остаточный аустенит и мартенсит, а может ещё какие структуры выявить, которых не видно в оптике. А BSE на SEM даст величину зерна. Это уже немало. Уже более полная информация. Тогда и буду работать в такой последовательности XRD сперва, а уже потом SEM, потому как для SEM надо резать и делать маленькие частички ввиду магнитности, такой кусок в 5 см они не возьмут на анализ. Он точно у них там всё поломает.
Для XRD, как сказал местный аспирант, достаточно отличной шлифовки поверхности. И можно сделать на polish machine только круг подорать самый мелкозернистый.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
surik171
Новенький

Сообщения: 19
Зарегистрирован: 23.03.2010
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 08:34    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Добрый день.

1) если есть пробоподготовка лучше запрессовать ваш образец в проводящую смолу, и в таком виде уже полировать. Такой образец проще закрепить в держателе микроскопа, да и для полета он уже вряд ли подойдет.
2) Если у вас стоит три микроскопа, то скорее всего набор приставок гораздо больше чем просто микроанализ на 1 микросокпе. Уточните про 6700F, уточните какие приставки (EDS, WDS, EBSD) на нем установлены. Данный прибор скорее всего оборудован турбомолекулярным насосом и если на нем будет WDS то можно будет попробовать хотя бы качественно посравнивать сигналы углерода.
3) съемка и последующая расшифровка XRD может оказаться очень не тривиальной, если вы будете снимать с полированной поверхности то обратите внимание что бы она была а) плоской, а не сферической б)плоскость четко выставлена в плоскость отражения прибора.Далее вы получите скорее всего рентгенограмму из которой получите информацию о фазовом составе и возможно сможете примерно посчитать параметры решетки присутствующих фаз, при съемке со шлифа будте готовы к тому что образец сильно текстурирован, это не упростит расшифровку. Для избавления от текстуры надо напилить порошок, и попробовать снять рентген с порошка, тогда фазовый состав будет проще определить. Для определения преимущественной ориентаци зерен на шлифе необходима съемка полюсных фигур. Т.е. на приборе как минимум должна быть соответствующая приставка, расшифровка полученных картин дело еще более нетрифиальное чем все вышеперечисленное.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 08:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот, что приведено в описании к 6700F: Ultra-high resolution Scanning Electron Microscope (1 nm at 15 kV and 2.2 nm at 1 kV), Cold field emission gun, Model JSM-6700F. Микроскопа вообще 4. Они несколько отличаются, но приставки EBSD там ни на одном нет. Думаю, что химанализ можно сделать с помощью XRF, но опять же рашифровка рентгенограммы.
Сейчас как раз сижу читаю о рашифровке рентгенограмм. Это довольно непросто, но надо разобраться.
Спрошу про напил порошка, что всё-таки лучше тогда: порошок или шлиф. Всё дело в том, что они термоупрочнённые, поэтому любые операции с ними довольно трудноосуществимы: имею в виду порезку. Поэтому с изготовлением порошка могут проблемы. Но надо всё пробовать. Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 08:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А проводящая смола - это для пробоподготовки на SEM?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
surik171
Новенький

Сообщения: 19
Зарегистрирован: 23.03.2010
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 09:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Хим анализом у вас там можно просто завалится, особенно если вас пустят в раздел "Surface science" только что вы с эти будете делать
XRD с полюсными фигурами это "Multi Purpose XRD" только надо уточнить какая там трубка (Cu, Co, или Mo&)

Проводящая смола, да для пробоподготовки, только после полировки прогоните образец на R.F. Plasma Asher

Микроскопы отличаются разрешением при работе с нанообъектами, зерна микронного размера в общем то можно смотреть на всех, идите снаяала на тот где есть микроанализ.

да, и XRF это Xray fluorecence, а XRD X-ray diffraction это разные методы с разными результатами.

Расшифровать рентегнорамму,это сопоставить присутсвующие пики с карточками в базе, а вот посчитать параметры ипрочее это уже надо будет напргаться.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 11:37    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

surik171 писал(а):
Хим анализом у вас там можно просто завалится, особенно если вас пустят в раздел "Surface science" только что вы с эти будете делать

Мне углерод надо выцепить - сколько там его точно, неизвестно.
Что касается SEM, технический штат наотрез отказался работать с моими образцами. Сказали, что детектор сломается, прощай машинка. Мой же профессор настаивал на SEM, но я ему постарась объяснить проблему. В итоге сошлись на XRD. Ещё есть вариант AFM сделать, но пока что я смогу получить с этого ясно не представляю. Надо читать.
А что касается параметров, то сосвем не прочь и понапрягаться. Нашла книгу на русском, там вроде как даже примеры приводятся с закалённой сталью, но вот надо знать, сколько углерода, чтоб примерно параметры решётки прикинуть. А у меня химсостава точного нету по данным образцам.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 11:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В этом университете не только на SEM можно состав посмотреть, там и ионная масс-спектрометрия, и Оже и XPS и пробоподготовка там любая. AFM для Вашего случая скорее бесполезен.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 12:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

MilanoMaria
Если дойдет до количественного анализа на EDS в SEM то учтите:
1. Размер зоны анализа будет 1-3 мкм, мелкие участки чисто не померять;
2. На конкретном микроскопе должны быть обслуживающим персоналом заранее сняты пользовательские эталоны и профили, чтобы выполнить нормальный, не нормированный к 100% анализ;
3. Образец должен быть очень хорошо отполирован;
4. Предел обнаружения будет не лучше 0.2-0.5 вес.% в зависимости от элемента.

И вообще съёмка сильно (как сильно?) магнитного образца может не получиться. Проверьте сначала на пробном образце, чтобы время и силы потом впустую не потерять.
Сам со сталями мало имел дело, но знаю, что металлурги обычно травят поверхность перед просмотром для повышения контраста межзерновых границ.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 286
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 13:12    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну, если только SE и BSE детекторы стоят, то у Вас нет шансов на EBSD: это еще один детектор.
Я об этой методике знаю поверхностно, но степень намагниченности НИКАК не должна влиять на картину ЕБСД. Во-всяком случае не больше, чем на другие детекторы.
Шлиф для исследования готовится шлифованием с последовательным уменьшением размера абразива в суспензии. Заканчивается полировкой (если используют Бюлер, то размер зерен в суспензии что-нибудь около 100 нм; вероятнее всего, там оксид алюминия).
Для просмотра шлифа в РЭМе его НУЖНО травить, если хотите увидеть зеренную структуру. Причем часто шлифы перетравливают относительно светового микроскопа.
А что за сталь у Вас?

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 13:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Думаю, что до SEM точно не дойдёт. Там оба специалиста в голос заявили, что не будут с ними работать. На расстоянии более 5 см они сказали кратинка будет плохая, и увеличения большого не будет, но даже на 5см они сильно магнитятся. Я предложила уменьшить размер, сама бы подготовила всё, но они говорят, что нет смысла. Магнитятся очень сильно. Они отказывают всем в этом случае. У них, как я поняла, были с этим прециденты, и рисковать они не будут.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 13:17    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ASmirnov, Углеродистая сталь обыкновенного качества, после закалки с самоотпуском фактически.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 13:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А что скажете про XRD? Нужно посмотреть, что там в структуре: есть ли остатки мартенсита и аустенита. Я думаю, это хороший метод для этого дела. По крайней мере насколько за эти 3 дня изучила методы микроскопии. Тем более, что про него уже здесь упоминали и рекомендовали.

Последний раз редактировалось: MilanoMaria (Ср 14 Ноябрь 2012 13:34), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 13:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я, честно говоря, насколько разбиралась с AFM, поняла, что мне это не особо и надо, потому как для чего мне трёхмерный рельеф поверхности. Почитаю ещё, может, я чего-то не поняла. Раз профессор советует этот метод, из чего-то же он исходит. Наверное, я ещё что-то не знаю.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 286
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 14:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Будьте добры, расскажите, что у Вас за задача стоит?
Если просто посмотреть, какие в стали фазы, то это проще всего сделать рентгенофазовым анализом (XRD). Хотя, если углерода мало, то мартенсит и феррит должны практически совпадать. В общем, начните со световой микроскопии - сделайте обычный шлиф и потравите его.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 16:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Хорошо. Давайте всё по порядку.
Имеются образцы: обычная углеродистая сталь, термоупрочнены - закалка с самоотпуском. Углерода от 0,40 до 0,62%, но сколько точно - неизвестно.
Задача: узнать химсостав, посмотреть, из каких составляющих состоит структура, определить ориентацию зерён и размер зерна (в идеале).
Задача усложняется тем, что нет информации об исходном нетермоупрочнённом образце из этой же партии. Там, где работаю, я попросила взять "сырой" необработанный образец и узнать, что есть в структуре, какой размер зерна, ориентация, химсостав - то есть всё то же самое. Но сравнивать можно только если углерод будет одинаковый, конечно.
Территориально нахожусь не в России и с методами микроскопии до последних 3 дней знакома не была.
Микроструктура термоупрочнённых образцов в оптическом микроскопе с увеличением в 2000 раз получена. НО т.к. она очень плотная, то понять, какой там бейнит (верхний или нижний), а также есть ли остаточный аустенит и мартенсит в центре образца невозможно. Смотрел очень опытный металлографист.
На РЭМ мои образцы категорически брать отказываются ввиду невероятной магнитности. В ПЭМ пока не вижу смысла, т.к. там совсем маленький образец в 3 мм. Мне надо их с десяток подготовить, чтоб посмотреть структуру от поверхности и до центра. Плюс опыт нужен работы со структурами и ПЭМ, которого не имею.
При университете имеется следующая материальная база (ещё раз даю ссылку): http://www.mcpf.ust.hk/mcpf/index.php?middle=equip/lab.php
Пришла к выводу, что на данном этапе должен подойти XRD-метод. Он поможет выявить, какая же всё-таки структура. По крайней мере это более подробно, чем оптика. Профессор университета советует использовать AFM. Только для чего мне он - не пойму. Рельеф поверхности мне не нужен. Но повторюсь, возможно не до конца разобралась с данным методом. Изначально планировала сделать РЭМ. Но на РЭМ университета нет EBSD плюс штат отказывается с ними работать.
Размагнитить не могу, т.к. нагревать нельзя. Мы прерываем охлаждение при температуре ниже 500 оС. Соответственно нагреть снова до 500, чтоб размагнитить, никак нельзя.
Для хим анализа можно сделать XRF, но профессор не поддерживает идею, мотивируя тем, что ты и в России сможешь. Мол, пользуйся тем, чего в России тебе трудно найти. РЭМ, например. Но вот с РЭМ как раз и проблема теперь. Уговорить я их не могу. Очень боятся повредить оборудование.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 16:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

surik171, а почему так важна трубка? Что от этого зависит?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 18:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

MilanoMaria писал(а):

Имеются образцы: обычная углеродистая сталь, термоупрочнены - закалка с самоотпуском. Углерода от 0,40 до 0,62%, но сколько точно - неизвестно.
Задача: узнать химсостав, посмотреть, из каких составляющих состоит структура, определить ориентацию зерён и размер зерна (в идеале).

Что вы подразумеваете под определить ориентацию зерен? Вам нужны числа (индексы, полюсные фигуры и т.д) или вы просто хотите увидеть в каком направлении ориентированы зерна? По микроструктуре с РЭМ (те картинки, что я вам посылал) вы сможете определить свои фазы на вид? Если да, то для всего, кроме определения хим состава углерода, РЭМа вам будет достаточно. Могу предложить помощь, можете отправить мне образцы (если у вас есть время подождать) и я вам сделаю шлифы и картинки.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
MilanoMaria
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 12.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 18:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

venelt, какие Вы нужные вопросы задаёте. В первом приближении, думаю, достаточно посмотреть направление ориентации зёрен. Насчёт фаз на вид мне нужна консультация нашего металловеда в России, она в общем-то согласна тоже помочь. Поскольку и оптику она нам делает. Я совсем неопытный человек в этом вопросе. Ещё учусь, можно сказать.
Спасибо Вам за предложение помочь. Время в общем-то есть. Скажите, а можно Вам будет отправить "сырые" образцы, то есть без термообработки? И сколько будет стоить Ваша работа? Я не уверена, что смогу так запросто найти РЭМ в моём городе в России. Хотя надо поузнавать. В моём НИИ точно его нет, может есть ещё где-то. Если Вам неудобно здесь писать, можно в личку.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Ср 14 Ноябрь 2012 21:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Город могли бы и указать
_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
surik171
Новенький

Сообщения: 19
Зарегистрирован: 23.03.2010
СообщениеДобавлено: Чт 15 Ноябрь 2012 12:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Maria,

Если материал анода рентгеновской трубки медь, то у вас получится рентген с очень большим (до 70%) фоном, это происходит из за близости края поглощения железа и излучаемой линии меди на которой ведется съемка, если материал анода кобальт или молибден, то этой проблеммы не будет. Если все же трубка медная, то частично решить эту проблемму позволит либо монохроматор на детекторе у дифрактометра, либо дискриминация линий по энергии на детекторе(если он это позволяет)
Для выявления микроструктуры попробуйте сначала приготовить шлиф, затем попробуйте обработать его на аргоновой травилке (я вам писал устройство), возможно это позволит вам увидеть границы зерен и не придется подбирать методику мокрого травления.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 3 из 4 На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3