Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Железо) arrow Нужен совет о настройке VEGA II LSH (Tesсan)

Нужен совет о настройке VEGA II LSH (Tesсan)
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
vladukas75
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 21.11.2012
СообщениеДобавлено: Пн 26 Ноябрь 2012 09:59    Заголовок сообщения: Нужен совет о настройке VEGA II LSH (Tesсan) Ответить с цитатой

Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, решить следующую проблему: после очередной замены перегоревшего катода (W) и замены диафрагм, в том числе, и апературной, столкнулись с проблемой настройки микроскопа, а именно - невозможностью получения хорошего разрешения изображения при увеличениях от 10 000 и выше. Т.е. при увеличениях порядка нескольких тысяч качество изображения вполне устраивает, а вот дальше-не то, что было до этой замены. Да, забыл сразу же указать микроскоп - VEGA II LSH (Tesсan). Сразу оговорюсь, что замену производили неоднократно и методика не нарушена, т.е. сохранена вакуумная гигиена и диафрагмы установлены правильно. Юстировка микроскопа тоже проведена, хотя были определенные трудности с юстировкой электронной пушки. Есть, правда, один маленький нюанс – в несколько раз ухудшился рабочий вакуум (не на порядок): с 0,9х10-3 до 4х10-3 Pa. Хотелось бы услышать Ваше мнение - где искать причины?! Заранее спасибо всем высказавшим свои предположения!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
remAVK
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 12.12.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 09:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Простите, а зачем менять диафрагмы, если перегорел только катод. Я лично, стараюсь диафрагмы не трогать, если проблем с разрешением не было до и после замены катода.
Скорее всего вам придется все повторить с тщательным контролем всего, что разбирали.
Чудес не бывает.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vladukas75
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 21.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 10:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Замена диафрагм проводилась согласно рекомендациям в ТО на РЭМ. В процессе эксплуатации происходит их загрязнение, и мы каждый раз при замене катода чистим диафрагму, расположенную в цилиндре Венельта, а вот апертурную диафрагму - не так часто:за 5 лет эксплуатации микроскопа это второй раз. Вы не подскажите тогда-диафрагмы имеют конические отверстия,так вот-как они должны распологаться друг относительно друга этими конусами? Спасибо!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1892
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 11:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если вакуум ухудшился просле разборки, то и искать там, где разбирали. Для такого ухудшения вакуума хватит волоска на витоновой прокладке.
_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
remAVK
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 12.12.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 16:18    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

[quote="vladukas75"] -диафрагмы имеют конические отверстия, так вот-как они должны распологаться друг относительно друга этими конусами? quote]

У меня диафрагмы имеют цилиндрическое отверстие. И по моему, диафрагмы с конусным отверстием должны устанавливаться конусом(воронкой) вниз- поверхность для входа пучка должна быть плоской.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vladukas75
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 21.11.2012
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 17:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Имеется в виду рассеивающая и апертурная диафрагмы. Обе они расположены в цилиндрическом сборном держателе, который в свою очередь находится в центральной вакуумной трубке. Так вот, как они должны взаимно распологаться с учетом конических отверстий,т.е. большим диаметром конического отверстия друг к другу или иначе?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
remAVK
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 12.12.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 28 Ноябрь 2012 14:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

или иначе?

Как уже писал, мое мнение, что поверхность диафрагмы со стороны входа луча должна быть плоской. Значит в вашем сборном держателе они должны располагаться конусами вниз. Если я неправ , думаю, меня здесь поправят.
И посмотрите описание. В хорошем руководстве порядок разборки и сборки таких узлов описан, с указанием что, где и как установлено.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vladukas75
Новенький

Сообщения: 7
Зарегистрирован: 21.11.2012
СообщениеДобавлено: Ср 28 Ноябрь 2012 14:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В том-то все и дело, что не очень однозначно описано:указано, буквально, следующее-"контролируйте, если диафрагма стороной с большим отверстием помещена наверх".А вот про взимное их расположение-ни слова!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 28 Ноябрь 2012 17:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
большим отверстием помещена наверх
Ну вот и написано, что обе они должны быть большим отверстием вверх. Это ведь относится к обеим диафрагмам.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
remAVK
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 12.12.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 29 Ноябрь 2012 08:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Наверное, диафрагма утановленная большим отвестием вверх работает как воронка, для дополнительного сбора электронов, не попадающих точно в центр диафрагмы. Возможно в этом что-то есть.
В конце концов соберите и так и по другому, и как говориться, почувствуйте разницу.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Pablo
Бывалый

Сообщения: 35
Зарегистрирован: 21.03.2013
СообщениеДобавлено: Чт 21 Март 2013 20:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

vladukas75, если картинка испортилась после замены диафрагм, то:
1. Есть смысл перебрать этот узел более внимательно, после чего продуть азотом или сжатым воздухом.
2. Проверить как отцентрирован катод, как отцентрирована колонна.
3. Я думаю Вы опытный пользователь, но все же скажу... нужно понимать на каких образцах (проводящие, не проводящие), с какими условиями работать (ускоряющее напряжение, и тп) Если Вы на керамике пытаетесь рассмотреть нанозерна при 30kV, то.... да что я Вас учу...

А вообще, если есть сомнения в трактовке мануала... я бы позвонил в техподдержку и напряг бы людей вопросом, им тоже будет интересно подумать над этим Very Happy
Насколько я помню Вегу от Тескана, микроскоп неубиваемый, что я с ним только не делал...
Если будут какие либо вопросы - пишите, с удовольствием отвечу.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 02 Апрель 2013 07:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

"Если Вы на керамике пытаетесь рассмотреть нанозерна при 30kV, то...."

Прошу прощения за оффтоп... Меня как раз интересует технология просмотра в РЭМе непроводящих керамик. Сам на нем не работаю, но вижу, как коллеги мучаются. Обычно с разрешением проблемы. Пылю им золото 10 нм, стараюсь уменьшать габариты образцов, чтобы меньше заряжались, но часто это плохо помогает. Может, подскажете какие-то основные правила по просмотру керамик? Или подскажете, где почитать? Микроскоп Цейсс EVO 50.

А по сабжу... Как выше уже посоветовали, первым делом надо решить проблему с упавшим вакуумом, дальше действовать по обстоятельствам

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 02 Апрель 2013 09:49    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не совсем понятно, в чем заключается ухудшение качества картинки. Большой шум, или сильное искажение? В любом случае ухудшение вакуума в 4 раза это серьезная проблема. Нужно все заново поменять и продуть.
По поводу непроводящих керамик, особенно если это порошки: лучше ничего не пылить, а снимать в низком вакууме. Если это не возможно, то тогда если это порошок, то делать таблетки и их пылить, лучше углеродом.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Вт 02 Апрель 2013 10:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У нас не смотрели керамику, но непроводящие пылим углеродом, и к столику от изучаемой пов-ти углеродный скотч клеим или полоску из токопроводящего клея... Но у нас образцы относительно большие, диаметром от 1 дюйма - до 40мм, высотой от 10-30мм
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 02 Апрель 2013 11:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А почему лучше пылить углеродом, а не металлом? Я считал, что если не нужен химанализ, то используют металлы, если будет химанализ, то пылят углеродом.
Просто у меня углеродная напылялка нестабильно работает. Да и улучшения качества картинки после углеродного напыления я не замечал.

ЗЫ. Низкого вакуума нет.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 03 Апрель 2013 05:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Углеродом лучше, если надо смотреть в обратно-рассеяных электронах. А для рельефа поверхности, конечно лучше металл. Если нужно большие образцы смотреть, То их нужно полировать предварительно, или хотя бы шлифануть, а потом пылить.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 04 Апрель 2013 16:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ASmirnov писал(а):
Меня как раз интересует технология просмотра в РЭМе непроводящих керамик.
Обязательно напыление металлом. Причин три:
1. Снятие наведённого заряда. Важна эл. проводимость напылённого слоя.
2. Увеличение коэффициента вторичной эмиссии. Для этого лучше пылить тяжёлые металлы.
3. Снятие локального разогрева. Важна хорошая теплопроводность слоя.
Для решения всех этих задач лучше всего применять платину или сплав PtPd. Если не очень важна тонкая топография поверхности, то дешевле - золото. Неплохо идут серебро и медь. Но благородные металлы ещё и инертны. Частая ошибка людей занимающихся пробоподготовкой в том, что они сначала напыляют образец, а потом приклеивают его к столику. Удивительно, но очень многие делают именно так. Нужно делать всё наоборот. И важен контакт с базой-массой. Т.е., сначала клеите, затем проводящим клеем, скотчем или чем-то подобным соединяете поверхнсть с поверхностью столика, потом на всё это напыляете металл. Должно получиться. Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Сб 06 Апрель 2013 14:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

[/quote]"Т.е., сначала клеите, затем проводящим клеем, скотчем или чем-то подобным соединяете поверхнсть с поверхностью столика, потом на всё это напыляете металл."

Я так и делаю, за исключением создания проводящей дорожки клеем от поверхности образца до держателя - клей кончился Rolling Eyes Образцы фиксирую на проводящий скотч.
Пылю золото, платины нет. Обычно 10 нм, но часто не хватает (заряжается), тогда добиваю до 20 нм.
Сейчас пошли работы по гидроксиапатиту, а там золото дает сильный фон при анализе.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Сб 06 Апрель 2013 22:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
клей кончился
Ну так тем же скотчем нужно соединить поверхность образца с поверхностью держателя...
Цитата:
Обычно 10 нм, но часто не хватает (заряжается), тогда добиваю до 20 нм.
Это реальная толщина слоя, или - по кривым? Если реальная, то поделитесь, чем измеряете... Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вс 07 Апрель 2013 00:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если образец имеет малую толщину, то не клею скотч сбоку.
Толщину нанесенного слоя измеряю кварцевым кристаллом-свидетелем.
Принцип действия http://www.2spi.com/catalog/instruments/sputter2e-instr.html (не реклама оборудования Smile, у меня напылялка другой конторы).

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3