Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Подготовка образцов arrow Подготовка Ti для EBSD

Подготовка Ti для EBSD
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 27 Ноябрь 2012 08:09    Заголовок сообщения: Подготовка Ti для EBSD Ответить с цитатой

Уважаемые коллеги, подскажите, как подготовить нанокристаллический (микрокристаллический) титан для EBSD? Как полировать, чем травить?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Anka
Новенький

Сообщения: 5
Зарегистрирован: 11.04.2013
СообщениеДобавлено: Пт 12 Апрель 2013 13:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Это еще актуально? Wink

Полировать с помощью суспензии на основе оксида кремния, мы пользовались OP-S (Struers). Далее электрополировка в электролите, составом 60 ml хлорная кислота 600 ml метанол 360 ml бутоксиэтанол (A3, Struers) при температуре 4 С и напряжении примерно 40 В
Перед EBSD еще чистили в Plasma Cleaner.

Кстати, иногда обходились и одной полировкой на суспензии. Но это только, если размер зерен был около 1мкм.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Пт 12 Апрель 2013 15:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Anka, напряжение 40В? В крайнее время занимаюсь электрополировкой/травлением, нигде не видел такого большого напряжения. А вы занимаетесь только титаном?
А не пробовали электролиты на HF для титана? Или вы используете только готовые решения от Штруерса?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
Anka
Новенький

Сообщения: 5
Зарегистрирован: 11.04.2013
СообщениеДобавлено: Пт 12 Апрель 2013 15:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Да, около 40 В. Но электрополировку мы делали опять-таки на струеровском LectroPole. Кстати, готовый электролит А3 уже довольно сложно раздобыть, поскольку груз считается опасным и таможенное оформление выходит дороже самого электролита, поэтому его уже не поставляют.

Электролиты на плавиковой кислоте пробовали, но поверхность всегда получалась немного рельефной, из-за этого качество EBSD заметно ухудшалось, особенно для нанокристаллического титана.
И да, пробоподготовкой только титана занимались.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 05:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за совет, OP-S (Struers) у нас есть, а вот ни электролита, ни установки нет. Ее можно самостоятельно изготовить? И сколько времени нужно травить?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 07:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene, электролит самому можно изготовить, тем более Anka подметила что с готовыми продуктами проблемы. Даже не ожидал что их реально было купить, года 2 назад мне не продали.
Время и параметры травления/полирования в любом случае необходимо будет подбирать индивидуально. Продавцы лукавят, когда заявляют о готовых режимах.
У меня объем ячейки 1 литр, недавно изготовил ячейку только под травление, картинка.
Но у меня задачи наверное иные чем у вас, мне на РЭМ жаропрочные стали готовить.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 278
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 07:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
Спасибо за совет, OP-S (Struers) у нас есть, а вот ни электролита, ни установки нет. Ее можно самостоятельно изготовить? И сколько времени нужно травить?

Мы делали А2 электролит самостоятельно, безусловно, получается дешевле готового заводского. Тем паче, что сейчас их стараются не продавать.
Сделать ячейку тоже несложно, Bananan привел ее фото. Емкость, два электрода, плюсовой подключаете к образцу. Очень рекомендую брать хороший источник тока (потенциостат). Все просто Very Happy
По поводу 40 В... Если условия циркуляции электролита обеспечивают нормальный тепловой режим его и образца, то все нормально. В книжке Грилихеса встречал упоминание про 250 А рабочего тока при полировке труб.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 10:07    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Забыл упомянуть, ячейка на фото, объемом 75мл примерно, используется только для травления, то есть небольшое напряжение и недолго.
Подключаю к блоку фирменного прибора (нашел подходящий разъем). Образец подвешивается сверху в оправке, нижний электрод, что под синей термоусадкой, регулируется по высоте.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 10:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Что то не получается править сообщения, ошибку выдает Sad
ASmirnov, а название книги Гринлихеса можно? Гугл что то экономическое выдает
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 278
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 11:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Bananan писал(а):
Что то не получается править сообщения, ошибку выдает Sad
ASmirnov, а название книги Гринлихеса можно? Гугл что то экономическое выдает

С.Я. Грилихес "Электрохимическое и химическое полирование", Л.: Машиностроение, 1987. 232 с.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Anka
Новенький

Сообщения: 5
Зарегистрирован: 11.04.2013
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 13:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
Спасибо за совет, OP-S (Struers) у нас есть, а вот ни электролита, ни установки нет. Ее можно самостоятельно изготовить? И сколько времени нужно травить?


Попробуйте сначала просто на OP-S пополировать, возможно, этого будет достаточно.
Электролит можно сделать самим, трудности могут быть с метанолом, на его покупку нужно получать разрешение.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 278
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 14:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Anka писал(а):
Eugene писал(а):
Спасибо за совет, OP-S (Struers) у нас есть, а вот ни электролита, ни установки нет. Ее можно самостоятельно изготовить? И сколько времени нужно травить?


Попробуйте сначала просто на OP-S пополировать, возможно, этого будет достаточно.
Электролит можно сделать самим, трудности могут быть с метанолом, на его покупку нужно получать разрешение.

Простите мне мою темноту... А что такое OP-S?

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Anka
Новенький

Сообщения: 5
Зарегистрирован: 11.04.2013
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 14:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

[/quote]
Простите мне мою темноту... А что такое OP-S?[/quote]

Суспензия для полировки на основе оксида кремния, с размерами частиц около 0,04 мкм
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Вт 16 Апрель 2013 15:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Только не забывайте, что под нее нужно сукно специальное, и полуавтоматическая пробоподготовка... Где полировка на оксидной суспензии является последним этапом перед травлением, а не единственным.
Вручную тоже можно, но в отличии от алмазных суспензий у этих коллоидных смесей есть особенность, образец как бы прилипает...
Кстати на этих сукнах (для коллоидных суспензий оксидов крмения или алюминия) хорошо выполнять травление обычное, без электричества.
Есть мнение (руки не дойдут перепроверить) что на низколегированных сталях на этих сукнах травлением ниталом можно выявить остаточное аустенитное зерно....
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 278
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 05:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Bananan, у меня есть в электронном виде другая его книжка, в ней тоже есть электрохимия, правда, небольшой раздел. Если интересует, киньте адрес в личку
_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 06:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

[/quote]
Попробуйте сначала просто на OP-S пополировать, возможно, этого будет достаточно.
Электролит можно сделать самим, трудности могут быть с метанолом, на его покупку нужно получать разрешение.[/quote]
Пробовали и не раз, но титан нанокристаллический, нужно более тщательную полировку.
Насколько я понял, емкость с электролитом должна быть термостатирована?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 08:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ASmirnov отправил в личку, заранее благодарен.
Eugene, заводская да, термостатирована, но самодельная ячейка нет, да и не требуется мне на данный момент, она только для травления.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 278
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 11:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Bananan писал(а):
ASmirnov отправил в личку, заранее благодарен.
Eugene, заводская да, термостатирована, но самодельная ячейка нет, да и не требуется мне на данный момент, она только для травления.

Проверяйте почту.
В прошлом июне был в Самаре, правда, по почти нематериаловедческим делам

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 15:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ASmirnov, спасибо!
"В прошлом июне был в Самаре, правда, по почти нематериаловедческим делам"
зря не поставили в известность Sad
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 17 Апрель 2013 20:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Anka писал(а):

Суспензия для полировки на основе оксида кремния, с размерами частиц около 0,04 мкм

Классная штука. Мы все образцы с ней делаем. Такая красота на шлифах получается!
Простите мое незнание, а зачем а нужна эта электрополировка? Неужели она делает еще лучше поверхность для EBSD чем окись кремния? Есть примеры изображений структуры поверхности после финишной полировки окисью кремния и после этой электрополировки?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3