Автор |
Сообщение |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Сб 19 Декабрь 2015 22:44 Заголовок сообщения: Новое средство от статики при РЭМ-исследовании био-объектов |
|
|
Привет всем, кто смотрит биологические объекты на РЭМ!
Немецкие коллеги мощно наступили на больную мозоль - статику, т.е. накопление заряда на поверхности. По их сообщению получается, что можно на напылять металлы, не смотреть в низком вакууме, не пропитывать в массе осмием и т.п., а достаточно просто капнуть на образец конц. HCl или HF или подержать несколько мин в атмосфере этих газов, чтобы насытить образец активным водородом и придать ему протонную проводимость. И статики как не бывало! Приведенные фото убедительны. Вот ссылка на статью:
Journal of Microscopy, Vol. 00, Issue 0 2014, pp. 1–5 Received 16May 2014;
H.-J. ENSIKAT & M. WEIGEND
Creating internal conductivity in dry biological SEM samples by a simple vapour treatment
Мои вопросы: 1. К физикам: Почему протонная проводимость, т.е.подвижность ионов водорода, приводит к повышению и электронной проводимости? Ведь именно электроны должны стекать с поверхности до начала следующего цикла сканирования. 2. К химикам: Если водород остается в образце, то куда девается хлор или фтор? Если выделяется в виде газа, то вопрос
3. К инженерам (т.е. и к самому себе): Понравится ли колонне микроскопа и форнасосу для "дегазации" присутствие таких активных газов? Можно конечно ловушку поставить, но как контролировать полноту их удаления?
Идеи есть, но пока очень сырые.
Народ, подключите пожалуйста мозг на полную. Дело кажется этого стоит.
Всех с наступающим Новым годом!
|
|
|
|
|
 |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Вс 20 Декабрь 2015 13:28 Заголовок сообщения: Уточнение ссылки |
|
|
Прошу прощения за неточную ссылку. Уточняю:
H.-J. ENSIKAT & M. WEIGEND
Journal of Microscopy 2014, Vol.256 Issue 3, p.226 - 230
Creating internal conductivity in dry biological
SEM samples by a simple vapour treatment
|
|
|
|
|
 |
ibragimkzБывалый
Сообщения: 59 Зарегистрирован: 17.03.2008 Откуда: Семипалатинск
|
|
Добавлено: Вт 22 Декабрь 2015 07:28 Заголовок сообщения: |
|
|
Вопрос: а как сам биологический объект среагирует на конц. HCI? Вряд ли образцу это понравится.
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Ср 23 Декабрь 2015 06:12 Заголовок сообщения: |
|
|
Протонная проводимость действительно выше чем ионная. Возможно компенсация заряда возникает не из-за того что заряд стекает а из-за того, что положительно заряженные протоны быстро достигают места зарядки и компенсируют заряд. Фтор или хлор никуда не деваются из образца, это водород может восстановится до Н2 и улететь. А вот пары HCl или HF могут действительно полететь и ни колонне ни форнасосу сильно не понравится их коррозионные свойства.
|
|
|
|
|
 |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Чт 24 Декабрь 2015 22:44 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugen, спасибо!
Наши МГУшные физики мне все примерно также объяснили, но в таком случае количество протонов, добавленных в образец при обработке парами соляной кислоты или газообразными HCl или HF должно быть сопоставимо с числом электронов из сканирующего луча, которые будут связаны протонами с образованием газообразного водорода. Можно конечно пытаться считать и оценивать, а можно попробовать и посмотреть, на сколько минут РЭМ-просмотра хватит антистатического эффекта такой обработки.
По этому пути я и пошел, но микроскоп и насос жалко, поэтому наскоро соединил десиккатор для фотопластинок от JEM-100B со стареньким форнасосом на 20 л/мин, между которыми ловушка в виде стеклянной банки на 1 л с р-ром Na2CO3, воздушная ловушка (толстостенная стеклянная банка на 0,5 л) от забрасывания воды в камеру образцов и трубка с силикагелем для защиты насоса от брызг раствора соды. Для получения мелких пузырьков - распылитель воздуха для аквариума. Между ловушками клапан (шаровый кран). Когда что-то получится - выложу фото этой "установки" и конечно РЭМ-фото растительных образцов до и после обработки HCl. Растительных потому, что именно наши ботаники дали мне эту статью немецких ботаников и горят желанием по этой методе работать.
ibragimkz, Ваш вопрос конечно главный в списке возникших вопросов, и авторы статьи сами на него частично отвечают. Нравится не всем образцам. Посмотрим что получится у нас.
Всем желающим вышлю pdf статьи по запросу на angeor@list.ru
Всем спасибо!
Последний раз редактировалось: Angeor (Пн 08 Февраль 2016 17:30), всего редактировалось 1 раз
|
|
|
|
|
 |
iaiaБывалый
Сообщения: 67 Зарегистрирован: 31.10.2014 Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
|
|
Добавлено: Вс 17 Январь 2016 21:51 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
Протонная проводимость действительно выше чем ионная. Возможно компенсация заряда возникает не из-за того что заряд стекает а из-за того, что положительно заряженные протоны быстро достигают места зарядки и компенсируют заряд. Фтор или хлор никуда не деваются из образца, это водород может восстановится до Н2 и улететь. А вот пары HCl или HF могут действительно полететь и ни колонне ни форнасосу сильно не понравится их коррозионные свойства. |
Если протон примет электрон и улетит, то в образце останется куча некомпенсированных отрицательно заряженных ионов хлора или фтора. Это маловероятная ситуация, кроме того не уменьшающая абстрактный общий заряд на образце.
На мой взгляд, реальных эффектов два...
1. Обработка сильными минеральными кислотами (даже бескислородными) через ряд промежуточных продуктов все-таки чуть-чуть "обугливает" органику, придавая ей нормальную электронную проводимость.
2. Конечно и сами эти соединения (HF, HCl) летучи и могут создавать некоторую атмосферу вокруг образца, но гораздо сильнее эффект который они вызывают при денатурации белков и прочей сложной органики, а кроме того - при увеличении проницаемости мембран в результате их разрушения. В совокупности все это приводит к пролонгированному выводу из образца воды, которая и является решающим элементом атмосферы, компенсирующей заряд.
Попробовал - мне не понравилось. На углеродной подложке клетки и так +/- смотреть можно... если повезет. У них и так проводимость некоторая есть. А в солянке они заметно сморщиваются... Может, конечно у меня руки не из того места...)
|
|
|
|
|
 |
VMPSБывалый
Сообщения: 332 Зарегистрирован: 21.05.2004 Откуда: Украина
|
|
Добавлено: Пн 18 Январь 2016 13:37 Заголовок сообщения: |
|
|
Хотя описанное интересно, но для классических работ читайте Б. Уикли , Электронная микроскопия для начинающих , стр. 165 - 170. , АРТЕФАКТы.
|
|
|
|
|
 |
propro777Новенький
Сообщения: 16 Зарегистрирован: 11.07.2013
|
|
Добавлено: Пн 18 Январь 2016 16:07 Заголовок сообщения: |
|
|
Помяните мое слово, что скоро, к выражению "БРИТАНСКИЕ УЧЕНЫЕ ДОКАЗАЛИ" добавится "НЕМЕЦКИМ ИНЖЕНЕРАМ ПОКАЗАЛОСЬ"!
|
|
|
|
|
 |
VMPSБывалый
Сообщения: 332 Зарегистрирован: 21.05.2004 Откуда: Украина
|
|
Добавлено: Вт 19 Январь 2016 13:52 Заголовок сообщения: |
|
|
РУССКИЕ В ИСПАНИИ ОСУЩЕСТВИЛИ
|
|
|
|
|
 |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Пн 08 Февраль 2016 11:32 Заголовок сообщения: |
|
|
Мы повторили 1 из вариантов методики авторов, приняв меры по защите микроскопа.
Результаты в презентации (Стр. с 1 по 3, всего 8 стр).
Желающим видеть более качественные картинки вышлю PDF.
Описание: |
|
Размер файла: |
64.9 KB |
Просмотрено: |
147 раз(а) |

|
Описание: |
|
Размер файла: |
101.1 KB |
Просмотрено: |
441 раз(а) |

|
Описание: |
|
Размер файла: |
91.89 KB |
Просмотрено: |
154 раз(а) |

|
|
|
|
|
|
 |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Пн 08 Февраль 2016 11:35 Заголовок сообщения: |
|
|
Мы повторили 1 из вариантов методики авторов, приняв меры по защите микроскопа.
Результаты в презентации (Стр. с 4 по 6, всего 8 стр).
Описание: |
|
Размер файла: |
95.75 KB |
Просмотрено: |
139 раз(а) |

|
Описание: |
|
Размер файла: |
123.8 KB |
Просмотрено: |
156 раз(а) |

|
Описание: |
|
Размер файла: |
98.1 KB |
Просмотрено: |
155 раз(а) |

|
Последний раз редактировалось: Angeor (Пн 08 Февраль 2016 17:09), всего редактировалось 1 раз
|
|
|
|
|
 |
AngeorНовенький
Сообщения: 18 Зарегистрирован: 06.05.2014 Откуда: Москва, Биофак МГУ
|
|
Добавлено: Пн 08 Февраль 2016 11:37 Заголовок сообщения: |
|
|
Мы повторили 1 из вариантов методики авторов, приняв меры по защите микроскопа.
Результаты в презентации (Стр. с 7 по 8, всего 8 стр).
Описание: |
|
Размер файла: |
67.07 KB |
Просмотрено: |
135 раз(а) |

|
Описание: |
|
Размер файла: |
127.9 KB |
Просмотрено: |
131 раз(а) |

|
|
|
|
|
|
 |
|
|