работа с напылительной Q 150 T

[SlavaSEM]

Поискал я в интернете, ничего толком не нашел. Сергей, Вы как специалист скажите, напыленный слой на датчике никак не влияет на точность измерения толщины последующих напылений?

[Sergey]

[SlavaSEM]

Спасибо, Сергей, я Вас понял.

Остается второй вопрос: как с помощью СЭМа и ЭДС анализа можно измерить толщину пленки? И на сколько этот метод точен?

[Abkby]

[VLADIMIR]

[elmg]

Slava, я Вам написала личное сообщение.

[vklsi2]

Давно не ходил на сайт, а тут, как оказалось, идут бурные дискуссии. Попробую поучаствовать.
VLADIMIR, в последнем переводе Рида всего 227 страниц (Рид измельчал...), поэтому, видимо, нужно читать 183 страницу. Но я бы посоветовал проштудировать главу 11 книжки "Handbook of Sample Preparation for Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis" (Patrick Echlin), там досконально все разобрано, вплоть до того, как работает измеритель толщины, и даже приведены чувствительности кварцевых измерителей в нм/Гц изменения частоты кварцевого резонатора. Кроме того, я обнаружил массу полезных советов в инструкции к Q150T, особенно мне понравилась глава 5.6 "Ramped profile". Появлением такого режима работы изготовитель фактически признал несовершенство старой методики (с одной или несколькими вспышками).
Elmg, обратите внимание на слова о перегреве кварцевого измерителя при (относительно) длительном напылении. Кроме того, воспроизводимость и качество напыления очень сильно зависит от вакуума, а по умолчанию в Q150T стоит простенький вакуумметр, покруче идет лишь как опция. Поэтому, если у вас стоит минимальная комплектация, то проблем с вакуумом Вы можете и не заметить.
SlavaSEM, оценить воспроизводимость толщины углеродной пленки можно, воспользовавшись методикой, которую используют все изготовители ЭДС при сдаче прибора (а некоторые еще и заставляют операторов постоянно проделывать эту операцию) для определения степени загрязнения тонкого окошка и самого детектора (а в SiLi детекторах еще и наличие воды на поверхности детектора): нужно взять свежеполированный никель (или хром, или медь) и измерить отношение интенсивностей L линии к К линии. Естественно, делать это каждый раз строго в одних и тех же условиях.
А оценить абсолютную величину толщины, я думаю, можно (но сам не пробовал), если в программе анализа есть строчка, куда забивается толщина покрытия, нанесенного на образец. Тогда можно взять, например, свежеполированную нержавеющую сталь, немного расфокусировать пучок, и добиваться совпадения результатов количественного анализа до и после напыления, забивая разные толщины в соответствующую строчку. Только анализ железа (в случае нержавеющей стали) лучше делать по L линии.
По поводу точности этого метода ничего не могу сказать, нужно сравнивать с результатами измерений другими методами. Впрочем, если есть микроскоп с полевым катодом, то можно попробовать измерить толщину на изломе.

[vklsi2]

Elmg, а почему бы не попробовать напылять на меньшем токе (естественно, после обесгаживания), чтобы увеличить время напыления, а останавливать процесс по измерителю толщины? Но в инструкции рекомендуют в подобных случаях увеличивать расстояние до образца, чтобы уменьшить нагрев измерителя. Т.е. использовать высокий стеклянный колпак, если, конечно, он есть в комплекте.

[elmg]

Спасибо огромное за ответ - совет. У меня минимальная комплектация, Но, вообще говоря вакуумметр вроде работает. Когда наступает влажное время вакуум хуже. Но буду знать что так может быть.
И у меня нет главы 5.6 "Ramp profile" и профиля такого нет. Напылилка уже не новая, та самая старая методика как выясняется. Если можно, поделитесь инструкцией, я о перегреве измерителя практически ничего не знаю.
Что касается правильности получаемого с напылительной абсолютного значения толщины. Проверила при анализе стандартов (силикатный анализ). Лучшие результаты с той толщиной, что дает напылительная.
Еще раз о процесе напыления. Эта напылительная при напылении углеродом не останавливает процесс при достижении нужной толщины. Это можно только для металлов. Мы вводим параметры в профиль и наблюдаем за тем что происходит. Сейчас остановились на том, что не очень большой ток (65) и две вспышки. И как-то усредняется. И вот еще что мне интересно, есть ли у нее защита от большого тока? Как то в моей инструкции о таком не говорится, а в старой Edward такая возможность есть.

[VLADIMIR]

Я предлагал посмотреть монографию Рида "Электронно-зондовый микроанализ" в переводе Козленкова Александра Ивановича в части определения толщины пленки методами этого самого микроанализа (соответствующей измерительной аппаратуры не касаюсь). В простейшем варианте толщину пленки на подложке оценивают по разнице интенсивности сильнопоглощающейся углеродом линии металла, измеренной в его напыленном и ненапыленном участках. В расчетах по обычной формуле ослабления X-Ray потока потребуется знать плотность графитовой пленки. Возьмите справочную плотность с коэффициентом примерно 1.2

[vklsi2]

Elmg, если у вас есть измеритель толщины, комплектация не минимальная. Может, и ваккумметр тоже продвинутый? Тем более, что он чувствует влажность. У меня большое подозрение, что можно перепрошить вашу напылялку и довести ее до текущего уровня. Думаю, разработчики предусмотрели такой вариант, раз есть разъем для подключения к локальной сети (и Интернету). Попробуйте написать в Quorum. По поводу инструкции предлагаю связаться через личку. И, извините за столь наивный вопрос, Вы используете аргон и азот в вашей напылялке?
Судя по спецификации, в машинке используется регулируемый источник постоянного тока до 90 А. Раз так, значит, защита есть.

[vklsi2]

Vladimir, перевод Козленкова - это самое первое издание? У Вас нет этой книжки в электронном виде (я куда-то задевал свою бумажную)? Техносфера опубликовала в 2008 году перевод Петрова, Романенко и Ревенко.

[Abkby]

[vklsi2]

[xelie]

Как я понимаю, речь идет о двух прижатых друг к другу стержнях, один заточен. Так вот для повторяемости важен еще такой параметр как сила прижима. кто-то даже приборами измеряет за границей. Странно, что никто не упомянул.

[ASmirnov]