Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Пространственная интерпретация паттерна катодолюминесценции

Пространственная интерпретация паттерна катодолюминесценции
На страницу 1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 19 Май 2016 00:22    Заголовок сообщения: Пространственная интерпретация паттерна катодолюминесценции Ответить с цитатой

Когда я начал соседнюю ветку форума про создаваемый нами КЛ-детектор (http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=1261), то столкнулся с неожиданно для меня эмоциональным восклицанием уважаемого коллеги:

Dan758 писал(а):
Цитата:
не нужна катодка как у всех современных серийных производителей , где неизвестно что излучает и откуда геометрически приходит сигнал

Что??? Это Вы о чём?


В некотором недоумении, что же тут — «Что???», я пошел к знакомым специалистам поговорить на эту тему... и выяснил, что то, что для меня очевидно — является совершенно «новым взглядом» для большинства исследователей, активно использующих метод КЛ на практике, в области геологии. Отчасти, это связано с тем, что никто не задумывается над линейной оптикой процесса, а отчасти — с агрессивным информационным поведением фирм-производителей «современных» детекторов КЛ.
Несколько лет назад мы с Ирой Грибоедовой разбирали на заседании группы микрозондового анализа в ИГЕМ'е «фундаментальные» артефакты КЛ-изображений и связанные с ними ошибки интерпретации. Весьма хорошо бы наконец разродиться статейкой по этому поводу... может быть она и будет закончена, но пока этого не случилось кое-что из нее можно опубликовать тут для пользы общества.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 19 Май 2016 00:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Все то, о чем я расскажу вытекает из сути самих двух методов получения пространственного паттерна катодолюминесценции объектов. Двумерное изображение для построения предполагает получение координат и полезного сигнала. С физикой возбуждения КЛ (формированием интенсивности и спектральных характеристик полезного сигнала) возятся многие, а вот с координатами... С появлением современных детекторов, большинство искренне думает, что куда пучок фигачит, оттуда и поступает сигнал КЛ, характеризующий только конкретно этот, возбуждаемый пучком объем... Это не так.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 19 Май 2016 00:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну во-первых, есть ДВЕ принципиальные возможности получить координаты КЛ для формирования КЛ-изображения:

1. «Старый способ» — классический оптический микроскоп, который «смотрит» на образец «сверху».
Например, так:

Координаты КЛ в каждой точке образца в этом случае соотносятся с матрицей координат детектора (например, CDD) на который люминесцирующий объект прямо проецируется через оптику микроскопа. В таких системах КЛ можно возбуждать «гоняя» растр по площади образца, или «широким зондом», расфокусировав пучок. Честно признаюсь, при наличии двух очень существенных недостатков, мне этот способ нравится больше современного...


2. Способ получения синтетического КЛ-изображения.
Например, так:

Вы «обегаете» пучком поверхность образца, в каждой точке запоминаете координаты (x, y) стояния пучка, и присваиваете этим виртуальным координатам параметры всей пойманной в этот момент разнонаправленной суммы излученного с поверхности образца. Ловля фотонов обыкновенно происходит через вогнутое зеркало с сумасшедшей апертурой, посредством спектрометра, многоканального ФЭУ или CCD (реже).
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 19 Май 2016 00:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Оговорюсь, что каждый из способов НЕ позволяет оценить реальную зональность прозрачных объектов. Но сначала об очевидных недостатках и достоинствах:

1. Первый способ очень ограничен в светочувствительности. Отсутствие возможности физического усиления сигнала до его захвата, низкая апертура оптической схемы — все это не позволяет наблюдать паттерн КЛ объектов, обладающих слабой люминесценцией. Фиксированное увеличение (или трудоемкая смена объективов, для достижения разных увеличений), отсутствие геометрической согласованности сигнала с другими детекторами сканирующего микроскопа... Короче, на первый взгляд — жуть и архаизм! %)
Хотя для владельцев старой техники, такая метода — вполне нормальный выход. Снизу 100-микронный кристалл циркона, отснятый растром (1/4 возможного покрытия) на старинной Cameca MS-46 со слегка доделанным нами микроскопом.

{Пользуясь случаем, благодарю коллектив НПК «Видеоскан» http://videoscan.ru/. Ребята всегда до последнего бьются с вами за результат, а не просто продают камеры. Последний раз «налету» допиливали с нами развязку по питанию, модернизировали под камековские условия вентиляции тубуса охлаждение матрицы и т.п.}

2. К очевидным недостаткам второго способа построения двумерных КЛ-изображений можно отнести только «искусственность картинки» в варианте реализации с ФЭУ. Помню, натыкался на западном форуме на пост какого-то индуса, который почти матом по-аглицки просил продать ему «труколоровский» детектор и больше не предлагать вариант с ФЭУ. Да, неизвестное нелинейное усиление каналов посредством ФЭУ, помноженное на неизвестные фильтры в каждом канале, дает только представление о цвете КЛ зон образца. А вообще, конечно — это «кислотный» ужас-ужас без полутонов! Получаемый таким способом паттерн полностью лишен «математичности». И, скажем, проводить корреляцию интенсивности каналов и данных химического микроанализа на таком изображении совершенно бесполезно. Безусловно, это не касается реконструированных (синтезированных) изображений гиперспектральным методом.
Примеры приводить не буду — они самые распространенные КЛ-изображения в интернете.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 19 Май 2016 01:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

:+) Теперь — задача №1 (самая простая): На предметном столике размещен объект — условно прозрачная (без значимого светорассеяния) пластинка разделенная ровно пополам на две зоны. РЕАЛЬНО: Вещество одной зоны обладает способностью к коротковолновой люминесценции в оптическом диапазоне (синей), а второй - к длинноволновой. При этом, для второй зоны (как это бывает чаще всего) возбуждение люминесценции возможно (в том числе и) в результате поглощения коротковолновой части оптического спектра (фотолюминесценция). Граница между зонами резкая.


Вопрос: Какие картинки катодолюминесценции мы увидим на этих двух типах КЛ-детекторов? (А я пошел спать, ибо в Подмосковье — ночь...)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пн 23 Май 2016 09:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Реакции нет... Либо, не интересно никому, либо все эту тему знают и без меня. Но я все-равно допишу до "выводов", так как имею уверенность что прикладникам, использующим КЛ это может пригодится.
Итак, простенькая пластинка с двумя зонами. В некотором смысле, артефакты, возникающие при ее наблюдении посредством этих двух типов КЛ-детекторов, будут противоположны.
Очевидно, что при возбуждении КЛ в левой "коротковолновой" зоне, часть возникшего оптического излучения будет распространяться в толще пластинки и возбуждать люминесценцию правой "длинноволновой" части.

Архаичные детекторы на сканах с оптическим микроскопом при этом будут накапливать дополнительный длинноволновый сигнал свечения справа, при возбуждении каждого единичного объема слева. При полной экспозиции, суммарный накопленный сигнал даст артефакт: по отношению к действительному равномерному распределению люминофора, мы увидим приращенную интенсивность свечения в "длинноволновой" зоне, затухающую от границы.

Современные детекторы соврут существенно больше - они также будут регистрировать дополнительный длинноволновый сигнал с поверхности образца, но сообразно своей философии припишут его текущим координатам стояния пучка! Тут мы увидим вранье уже не на количественном, а на качественном уровне: по отношению, к реальному отсутствию "длинноволнового" люминофора в левой синей зоне, вне зависимости от типа детекции (спектрометр, фотометр...) мы будем получать ложное представление о длинноволновой составляющей свечения в "коротковолновой" зоне, усиливающееся к границе раздела зон образца.

Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Вт 24 Май 2016 07:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вторая задача (пример), связанная с участием линейной оптики в формировании КЛ-изображений гораздо более интересная и должна склонять к осторожности при интерпретации.

На столике микроскопа размещена пластинка, значительная часть которой обладает склонностью к КЛ (справа, розовая). В зоне, не обладающей люминесцентными свойствами выделяется область, кратно меньшая по размеру относительно образца, и способная только рассеивать свет (например, множественные включения). Остальная часть объема образца условно-прозрачная. Попытаемся наблюдать паттерн КЛ всей поверхности двумя типами детекторов...



Не хочет ли кто высказаться? Сразу скажу - результат наблюдения в данном случае оправдает «современные» детекторы коллекторного типа, а то перед Гатан инкорпорэйтэд неудобно. :+)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Вт 24 Май 2016 21:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Наблюдаемый паттерн получится следующим:


При проецировании всей наблюдаемой поверхности образца на матрицу через оптический микроскоп, будет происходить накопление ложного сигнала люминесценции, за счет рассеяния лучей, проходящих от зоны возбуждения КЛ справа, распространяющихся в толще прозрачного материала, и частично рассеивающихся на дефектах и, в том числе - геометрически эффективно в сторону детектора. Таким образом - ярко засветятся зоны, где может и не присутствовать ни одной молекулы люминофора. Помните вспененное по зонам декоративное толстое оргстекло (с фигурками внутри)? Вы видите как они светятся, хотя подсветка расположена сбоку. Это очень сильный эффект!

Современный коллекторный детектор, синтезирующий изображение по координатам текущего положения пучка - будет вести себя в этом случае хорошо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Вт 24 Май 2016 21:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Совершенно неудивительно, что поиски корреляции яркости тонкой зональности КЛ в цирконах с содержанием примесей обречены на неудачу. Только если аналитик очень сильно верит - тогда связь, конечно найдется. Тем паче, что зоны богатые механическими дефектами набиты всем, чем только возможно представить. %)

Но все еще хуже - данный эффект проявляется в превышении яркости "мутной" зоны, находящейся внутри равномерно люминесцирующей области, над самой областью. При вычислении, посредством построения интегральной модели вероятности направления рассеяния, величина такого "превышения" достигает десятков процентов! Посмотрите на фотку циркона выше... В тонких ярких зонах больше люминофора? В большинстве случаев - нет! Они просто мутные!!! Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 25 Май 2016 03:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia писал(а):
Реакции нет... Мыши погрызли


Реакции нет, т.к. ждем окончания. Очень интересно (мне по крайней мере). Никогда особенно не интересовался катодолюминисценцией, а, оказывается, и тут своих тонкостей полно. Вы бы это в виде статьи написали, хотя б электронной - полезно многим будет.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 299
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 01:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia, мне тоже исключительно интересно, большое спасибо. И еще нравится слог, которым Вы все это описываете. Я думаю, те, кто покупает не детектор, а спектрометр от Гатана (MonoCL, например), вынуждены будут и смогут отличать катодолюминесценцию от фотолюминесценции.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 12:38    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Иллюстрацию можно взять и отсюда (астрономия уже давно знает эти проблемы и использует в исследованиях)
http://www.cosmos-online.ru/messier-catalog/259-m20-trojnaya-tumannost.html

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 14:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо, стараюсь писать проще (чтоб всяким там геологам тоже было понятно).

Sergey писал(а):
...астрономия уже давно знает эти проблемы и использует в исследованиях...


Принципиально - согласен, правда за совершеннейшим исключением следующего моего примера про влияние внешних границ объекта. Ибо там, на космических просторах, отражающих поверхностей-то как раз и нет. Smile Заодно поговорим и про спектрометр... Хе-хе-хе!))))

Сегодня, правда, в лабе встречаем ОПТЭК - завтра напишу.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 16:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia писал(а):

Сегодня, правда, в лабе встречаем ОПТЭК

Успехов! (я на всем стареньком работаю Sad)

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
SergeyTs
Бывалый

Сообщения: 38
Зарегистрирован: 26.11.2008
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 21:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Добрый вечер, уважаемые господа!
Позвольте высказаться немножко не по теме.
Не знаю как поддержать уважаемого "aia", но за всех посетителей форума мне стыдно. Неужели никто не занимается такими исследованиями с КЛ и никому это не интересно. Но господа , автор к вам со всей душой, стремится поделиться своими наблюдениями (открытиями) совершенно искренне и бесплатно!!!. А в ответ гробовое молчание. Никому не интересно; Никто не компетентен обсуждать эту тему? Неужели форум действительно обречен на умирание? Он создавался, как я думаю, чтобы делиться опытом, обсуждать новые идеи, новое оборудование (а может продвигать\рекламировать свое оборудование?). И так хорошо начиналось, ну а сейчас: старые приборы почти не эксплуатируются (умерли) и с ними каждый выживает на что хватает старых знаний и запчастей, с новыми приборами пришли новые проблемы, новые методы исследования, но их на форуме никто не обсуждает. Кто вспомнит, когда просили совета по вопросу выбора электронного сканирующего микроскопа (просвечивающая электронная микроскопия вообще умирает, много современных исследователей могу получить реплику со шлифа, по опыту знаю, нет)? Основные топики форума куплю\продам микроскоп для ребенка (это конечно тоже нужно, но ... не здесь)
И вот у нас появляется энтузиаст, который пытается поделиться своими идеями, а в ответ ... тишина, ни какой дискуссии. Значит, действительно, время такого сайта прошло. Увы, видимо так оно и есть, наше время уходит. Crying or Very sad
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 22:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не будем здесь, тема подобная есть
http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=1211

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.


Последний раз редактировалось: Sergey (Чт 26 Май 2016 23:59), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
SergeyTs
Бывалый

Сообщения: 38
Зарегистрирован: 26.11.2008
СообщениеДобавлено: Чт 26 Май 2016 23:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Sergey писал(а): Зачем же так?...Вопросы здесь появляются редко, вот это и есть главная проблема.
Интерес к исследованиям последнее время у молодежи не замечаю....

Примерно об этом (но другими словами я и пытался сказать). Вопрос (идея) появилась, но интереса не вызвала. Crying or Very sad
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snegirazond
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 27.05.2016
СообщениеДобавлено: Пт 27 Май 2016 10:22    Заголовок сообщения: "доверяй, но проверяй"" Ответить с цитатой

iaia писал(а):
Совершенно неудивительно, что поиски корреляции яркости тонкой зональности КЛ в цирконах с содержанием примесей обречены на неудачу. Только если аналитик очень сильно верит - тогда связь, конечно найдется. Тем паче, что зоны богатые механическими дефектами набиты всем, чем только возможно представить. %)

Но все еще хуже - данный эффект проявляется в превышении яркости "мутной" зоны, находящейся внутри равномерно люминесцирующей области, над самой областью. При вычислении, посредством построения интегральной модели вероятности направления рассеяния, величина такого "превышения" достигает десятков процентов! Посмотрите на фотку циркона выше... В тонких ярких зонах больше люминофора? В большинстве случаев - нет! Они просто мутные!!! Smile


Продолжу тему iaia...
В связи с постоянным сомнением в любом результате, решили проверить нашу теорию на практике. В нашем распоряжении оказался такой вот прибор (не реклама=)))) - Лазерный когерентный интерферометр Karl Zeiss OCT VISANTE.



Без имени.jpg
 Описание:
 Размер файла:  30.58 KB
 Просмотрено:  142 раз(а)

Без имени.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snegirazond
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 27.05.2016
СообщениеДобавлено: Пт 27 Май 2016 10:37    Заголовок сообщения: далее Ответить с цитатой

Этот прибор позволяет строить поперечные оптические срезы полированных образцов. В результате, мы выявили, что самая наиболее ярко люминесцирующая зона циркона продолжается и в объеме монокристалла в виде светорассеивающей зоны=)))


теория5.jpg
 Описание:
 Размер файла:  103.91 KB
 Просмотрено:  141 раз(а)

теория5.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 01 Июнь 2016 01:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

SergeyTs писал(а):
Добрый вечер, уважаемые господа!
...

Ну, во-первых, пара откликов всё-таки была. Во-вторых катодолюминисценция - метод не модный, распространён слабо. Специалисты в нём, если и есть, вполне могут не посещать наш форум. А другие, не являющиеся спецами в КЛ (вроде меня), с удовольствием читают, на ус мотают, а комментировать не хватает знаний в этой области. Так что не надо сразу в панику впадать по поводу смерти форума.
PS. А зачем уметь реплики получать? Я, хоть помню как вроде, но уже лет 30 не сталкивался с такой необходимостью.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 3 На страницу 1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3