Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Пространственная интерпретация паттерна катодолюминесценции

Пространственная интерпретация паттерна катодолюминесценции
На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 02 Июнь 2016 07:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Всем спасибо за поддержку! Кстати, циркон — наиболее часто наблюдаемый минерал в КЛ. Изотопщикам и геохронологам очень важно тщательно изучить его внутреннюю зональность перед измерениями, а в КЛ она видна роскошно. Раз уж так пошло — последний пример влияния законов линейной оптики на паттерн КЛ приведу тоже на этом минерале (хотя это может быть абсолютно любой объект с достаточно высоким коэффициентом преломления).

Пусть будет так: получил молодой и пытливый специалист шашку с залитыми в эпоксидку цирконами. Симпатичные такие обыкновенные циркончики, с характерной опализацией, связанной с тем, что в каждом зерне было множество цепочек включений размером меньше микрона. Зерна были выделены из одной пробы горной породы, обладали одинаковой морфологией и одинаковым размером. Естественно, что они были «выведены» в плоскости полировки шашки на разную произвольную глубину каждого зерна. Согласитесь, это обычная ситуация при изготовлении шашек. От одного зерна только маковка торчит из эпоксидки, а другое — почти уже полностью «сошлифовано».
На современном детекторе катодолюминесценции (коллекторного типа) было отчетливо видно, что зерна не имеют выраженной зональности по цвету КЛ, но все они разные по оттенку — некоторые полностью голубовато-белые, а некоторые грязного желтого оттенка, причем опять-таки почти целиком, ну может быть кайма чуть-чуть теплее ядра кристалла. Спектрометр при этом показывал следующее... В зернах с белой КЛ есть два спектральных максимума с одинаковой интенсивностью (в коротковолновой и длинноволновой частях видимого спектра). В зернах с желтой люминесценцией — те же два максимума, но с соотношением интенсивности резко (например в два раза) в пользу коротковолновой красной композиции линий.
Что же, подумал специалист — налицо вариации состава зерен и сделал замеры на микрозонде. Анализы показали, что химический состав минерала не изменяется ни в пределах зерна, ни от кристалла к кристаллу.

Вымышленный герой догадался, что имеет место исключительно оптический эффект. Для проверки своей гипотезы он разрезал один и тот же кристалл на две неравные части, запрессовал в шашку. С чем связан эффект и как этот эффект видят два типа детекторов катодолюминесценции напишу позже, а пока фактура:

Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Чт 02 Июнь 2016 07:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Простите, пожалуйста! Пару дней картинки не будут временами доступны - перевозим хостинг в РФ из Европы.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 03 Июнь 2016 22:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Приблизительно так, картинка катодолюминесценции этого зерна, распиленного на две неравные части, будет выглядеть на современном детекторе коллекторного типа со спектрометром :


А так - в оптическом микроскопе, интегрированном в сканирующий электронный микроскоп или микрозонд (древний тип КЛ-детекторов"), причем в центре любого из срезов зерна спектр будет более-менее соответствовать реальной картине соотношения люминофоров в зерне:
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 03 Июнь 2016 22:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Разительное различие в паттерне КЛ одной и той же плоскости разреза одного и того же зерна (да еще и с равномерно распределенными однотипными люминофорами) связана с сочетанием двух факторов: первое - наличием групп дефектов, по размерности соизмеримых с длинной волны; и второе - разными геометрическими соотношениями граней ограничивающих зерно и плоскости в которой мы наблюдаем КЛ.
Именно это сочетание вызывает то явление, которое в минералогии и материаловедении называется - опалесценция, а в быту - не очень грамотно "опализация".

Таким образом, в нашей виртуальной шашке будут существовать такие сечения, где полное внутренне отражение от внешних граней зерна будет эффективно возвращать в сторону детектора оптические лучи "погулявшие" под поверхностью и отфильтровавшиеся в пользу длинных волн при прохождении цепочек дефектов.


Последний раз редактировалось: iaia (Сб 04 Июнь 2016 11:27), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 03 Июнь 2016 23:07    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Этот эффект, вызванный рэлеевским рассеянием на частицах, определяет красный цвет заката при голубом цвете неба. Он более чем есть и в оптически (полу)прозрачных наблюдаемых объектах. И он создает жуткое вранье при попытке понаблюдать КЛ. При этом, два типа детекторов врут совершенно по-разному!

Современный тип коллекторных детекторов со своими "кривыми зеркалами" и постоянным экспонированием всей поверхности с жуткой самонадеянностью уверяет исследователя, что все излучение, которое он регистрирует, приходит только из точки стояния пучка электронов (на последней картинке любая точка справа). И соответственно - приписывает каждой точке сечения кристалла (справа, из моего примера выше) помимо излучения самого вещества этой точки, еще и крутой "довесочек" получаемый им от внешних граней кристалла. Это добавленное излучение отфильтровано, в нем задушена коротковолновая часть. По этому - все зерно, обладающее такой геометрией будет выглядеть сильно теплее, чем на самом деле есть.

Старый тип детекторов, тупо обозревающих картинку поверхности, существенно честнее. Артефакт будет связан с тем, что при непрерывном оптическом экспонировании проекции поверхности образца "красная" кайма будет накапливаться "на своем реальном месте" одновременно с возбуждением КЛ во всех остальных точках центральной зоны. Да, конечно, кайма будет выглядеть интенсивней, но это ее сразу и выдаст. Кроме того внутренняя часть кристалла будет доступна для правильных выводов о цвете КЛ и доступна для адекватной спектроскопии без искажений соотношения линий.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Сб 04 Июнь 2016 11:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если мне кто не верит - присмотритесь еще раз к этой старой картинке:


видите, слева вершина кристалла выходит за пределы квадрата развертки пучка, где возбуждается КЛ. Но несмотря на это грани вершины эффективно возвращают оптическое излучение в детектор. И обратите внимание - белесая (истинная) люминесценция заканчивается ровно по краю развертки. Естественно, что в отличие от этого архаичного детектора, современный коллекторный просто просуммирует "цвет" каймы (взяв его даже из тех точек, где она не экспонируется пучком) и добавит его к "цвету" каждой точки. Получается каша!)))

Резюмирую:

Так что, Dan758 (если Вы читаете), при использовании любого современного детектора мы не знаем откуда приходит сигнал - это факт! А при попытке наблюдения КЛ в животной клетке, которая сама себе световод сложной формы и с кучей белков, обладающих широкой стоксовской люминесценцией - вообще полная задница!

Всем, кто выслушал этот занудный почти монолог - спасибо! Пусть он тут полежит, а то столько липовых диссеров понаписано по-поводу "красной краевой катодолюминесценции цирконов", что аж тошно... Чего там только ни находили, чтоб объяснить красное свечение... Диффузия, свинец... Бррр! А с простой оптикой никто не захотел разбираться.

С удовольствием отвечу на вопросы...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 14 Июнь 2016 01:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Гатан зовет на веб-семинар по наноCL. Грозятся показать как квантовые ямы смотреть.

"What Nanocathodoluminescence reveals the optical properties of III-nitride light emitting diodes
When Jun 14 2016 8:00 AM - 9:00 AM (PDT)"
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Вт 14 Июнь 2016 17:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Abkby, спасибо!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Dan758
Дед

Сообщения: 1276
Зарегистрирован: 28.01.2004
Откуда: Челябинск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июнь 2016 14:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Так что, Dan758 (если Вы читаете), при использовании любого современного детектора мы не знаем откуда приходит сигнал - это факт! А при попытке наблюдения КЛ в животной клетке, которая сама себе световод сложной формы и с кучей белков, обладающих широкой стоксовской люминесценцией - вообще полная задница!

Конечно, читаю!
Вот теперь, удивили и почти убедили.
Вообще, огромное спасибо, что подняли эту тему. Катодолюминесценция вообще, мало кем используется. У нас было поползновение повесить на свой прибор CL (в основном, под задачи с нитридом галлия), но, как водится, не хватило денег.
Да, уважаемый iaia , дали Вы тему на предмет "покурить"...
Вроде, оно и на поверхности лежит, а вникать и мыслей не было... А теперь смятение в душе посеяли Shocked

_________________
Цапу надо было крутить! Цапу! (c)
"Я не профессионал, я широко и раскованно мыслящий дилетант" (c)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июнь 2016 16:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia - спасибо! Что-то в мозгах начало прочищаться по поводу CL. Моё подспудное недоверие к некоторым результатам нашло себе физическое объяснение.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Вт 21 Июнь 2016 23:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну, вот! SadЯ совершенно не хотел доказать, что катодка является бесполезным методом. Наоборот! Просто аккуратней надо подходить к трактовке результатов. Будет часик свободного времени - я попробую подобрать наиболее яркие примеры из мира CL-изучения минералов, иллюстрирующие первую из моих оптических задачек.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 22 Июнь 2016 00:00    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я только про НЕКОТОРЫЕ написал. Хотя и не много с CL сталкивался. В статьях обычно комплекс методов, и если недоверие возникает, то к со всему сразу...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
EPMACLtc
Новенький

Сообщения: 18
Зарегистрирован: 08.07.2016
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июль 2016 17:31    Заголовок сообщения: test Ответить с цитатой

test
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
EPMACLtc
Новенький

Сообщения: 18
Зарегистрирован: 08.07.2016
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июль 2016 17:52    Заголовок сообщения: Об аббревиатуре и терминах Ответить с цитатой

Здравствуйте, авторы и читатели этого очень важного форума!

Хочу ясности в терминах.

Опуская описание устаревших методик и методов (гипер)спектрального анализа, отметим основные особенности актуальных методов получения катодолюминесцентных имиджей (или паттернов). Наиболее часто применяются специальные приставки к сканирующим электронным микроскопам, в которых световой сигнал усиливается с помощью фотоэлектронных умножителей. В литературе применятся аббревиатура SEM-CL, иногда EPMA-CL. Фактически полученные изображения представляют собой карту распределения по поверхности интенсивности света, но не цвета. При их компьютерной обработке с помощью графических редакторов возможно преобразование из градаций серого в искусственно окрашенные имиджи (false-color CL). На смену монохромным ФЭУ-анализаторам в последнее время пришли устройства с раздельным определением интенсивности свечения в разных диапазонах оптического спектр, как правило красном, зеленом и синем (RGB-CL). Такие детекторы соответствующие светофильтры не используют и позволяют получить цветные имиджи с помощью специального ПО (Boggs, Krinsley, 2006).
. Для получения истинного катодолюминесцентного изображения (true-color CL) применяются специальные приборы с оптическим микроскопом, оборудованным цифровой CCD камерой (OM-CL). Используются две конфигурации устройств – с подводом электронного пучка под образец или сверху образца (Götze, Kempe, 2008). В первом случае необходимо изготовление пленок толщиной 30 до 150 микрон (Krause et al., 2013). Только в последние несколько лет в России был создан прибор для получения цветных CL-имиджей (Ageeva et al., 2016). Основой прибора является микроанализатор Cameca MS-46, оптическая система которого модернизирована и адаптирована под CCD цифровую камеру. Образцы для исследований на этом приборе не требуют трудоемкой подготовки.

Аббревиатура EPMA-CL в литературе мне встретилась лишь однажды, в тезисах, какой детектор не уазывалось. Предлагаю анализаторы (или метод, если угодно) катодолюминесценции типа ИГЕМовской обозначать EPMA-CL (tc).
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июль 2016 23:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ИГЕМовский прибор создавал... ээээ... ну, мой коллектив. Вобщем все про него я знаю. Несмотря на то, что в его основе растровый способ возбуждения, характер регистрации делает его абсолютно тождественным OM-CL, с совершенно аналогичными законами построения изображения. Не будем плодить лишние термины?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июль 2016 23:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Оно же, кстати, и "труколор" и в некоторых случаях, и "СЭМ". Надо сказать, что аналогичного паттерна можно добиться и "импульсным" возбуждением. Вопрос регистрации более важен!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
iaia
Бывалый

Сообщения: 67
Зарегистрирован: 31.10.2014
Откуда: Москва, ФГБНУ "НИИГБ"
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июль 2016 23:32    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Короче, есть два типа: 1 - я знаю в какие координаты я хреначу пучком, и всю информацию, собранную со всей поверхности образца, я присваиваю этим координатам; 2 - я собираю информацию с матрицы координат (оптическая проекция) и не важно где стоит пучок, локальный пучок ли это, или облучение всей области наблюдения.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора
EPMACLtc
Новенький

Сообщения: 18
Зарегистрирован: 08.07.2016
СообщениеДобавлено: Сб 09 Июль 2016 00:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia писал(а):
ИГЕМовский прибор создавал... ээээ... ну, мой коллектив. Вобщем все про него я знаю. Несмотря на то, что в его основе растровый способ возбуждения, характер регистрации делает его абсолютно тождественным OM-CL, с совершенно аналогичными законами построения изображения. Не будем плодить лишние термины?


Я в курсе и мы знакомы.
OM-CL застолбили за микроскопом с CCD. Объективы можно менять и получать паттерны с площадок разного размера. В EPMA-CL (tc) размеры снимаемой площади фиксированы. Кроме того, как я указал OM-CL двух видов - английский вариант (cool cathode) и немецкий (hot cathode) Они еще и вакуумом отличаются. Использовать неудобно, не понятно о чем речь.
Хочу спросить, каковы размеры площадки сканирования в ИГЕМ - 300х00 пикселей?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
EPMACLtc
Новенький

Сообщения: 18
Зарегистрирован: 08.07.2016
СообщениеДобавлено: Сб 09 Июль 2016 00:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

iaia писал(а):
Оно же, кстати, и "труколор" и в некоторых случаях, и "СЭМ". Надо сказать, что аналогичного паттерна можно добиться и "импульсным" возбуждением. Вопрос регистрации более важен!


SEM-CL забили детектором с ФЭУ. От OM-CL, также как EPMA-CL (tc), он отличается диапазоном волн регистрируемого излучения. SEM-CL начинается даже от рентгена (тормозного, характеритического), в OM-CL/EPMA-CL линзы этот участок спектра отрезают. Поэтому есть отличия в паттернах SEM-CL и OM-CL одного и того же объекта. Особенно, если OM-CL на просвет, хотя я не знаю примеров сравнения SEM-CL & OM-CL на отражение.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
EPMACLtc
Новенький

Сообщения: 18
Зарегистрирован: 08.07.2016
СообщениеДобавлено: Сб 09 Июль 2016 13:18    Заголовок сообщения: errata 300x300 Ответить с цитатой

EPMACLtc писал(а):
iaia писал(а):
ИГЕМовский прибор создавал... ээээ... ну, мой коллектив. Вобщем все про него я знаю. Несмотря на то, что в его основе растровый способ возбуждения, характер регистрации делает его абсолютно тождественным OM-CL, с совершенно аналогичными законами построения изображения. Не будем плодить лишние термины?


Я в курсе и мы знакомы.
OM-CL застолбили за микроскопом с CCD. Объективы можно менять и получать паттерны с площадок разного размера. В EPMA-CL (tc) размеры снимаемой площади фиксированы. Кроме того, как я указал OM-CL двух видов - английский вариант (cool cathode) и немецкий (hot cathode) Они еще и вакуумом отличаются. Использовать неудобно, не понятно о чем речь.
Хочу спросить, каковы размеры площадки сканирования в ИГЕМ - 300х300 пикселей?


Вы и ваша команда создали удивительный прибор для научных исследований!
На статью Ageeva et al., 2016 я сослался лишь потому, что не знаю Ваших публикаций, на которые можно ссылаться. Статья опубликована в очень чопорном журнале American Journal of Sceence, 2016, no.2. Редакция отдала Вам должное, полученная цветная картинка КЛ вынесена на обложку номера, читатели форума могут посмотреть.
У EPMA-CL (tc) ИГЕМ есть 2 просто роскошных преимущества перед хваленым OM-CL.
1. В отраженном свете можно наблюдать сам электронный зонд и как меняется свечение при переходе с одного минерала на другой. Я проверял, в паттерне улавливается изменение мольной доли анортита в плагиоклазе но 5-10 %.
2. Есть 2 волновых рабочих детектора. Очень помогает. Еще бы какой энергодисперсионник приспособть... - просто супер было бы...

Сейчас в ИГЕМ сотнями идут съемки кристаллов цирконов. Картина изумительная.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 3 На страницу Пред.  1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3