Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Проблема определения углерода

Проблема определения углерода
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 30 Сентябрь 2016 17:47    Заголовок сообщения: Проблема определения углерода Ответить с цитатой

Здравствуйте, коллеги!

СЭМ Phenom ProX. Я заметила странную вещь. При точечном анализе в некоторых образцах обнаруживается несколько десятков процентов углерода (при практическом отсутствии углерода в реальности), а при картировании того же участка шлифа углерод не обнаруживается или пара-тройка процентов. Я знаю, что углероду, как и другим легким элементам, верить на этом приборе нельзя, но нельзя же вообще закрыть на это явление глаза.

Пример: алюминиевый стандартный столик для приклеивания образцов скотчем. Анализ в точке:





Al = 55 %, Mg = 3 %, C = 42 % (sic!)

Делаем маппинг вокруг точки:





Спектры кликабельны.

Пик от углерода пропал вообще, результат: Al = 95 %, Mg = 5 %.

Кому приходилось сталкиваться с подобным? Что это за явление и как с ним бороться?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 03 Октябрь 2016 13:18    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Забудьте об анализе углерода на ЭДС. Почитайте ветку - уже писали об этом.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 05:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В вакууме микроскопа находятся пары масла. При взаимодействии с пучком электронов масло разлагается и может осаждаться на образец. Скорость осаждения зависит от состава образца. На какие-нибудь оксиды садится плохо, на сталь с удовольствием. Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. Когда Вы сканируете по площади углерод распределяется по этой площади тонким слоем и поэтому его не видно. Если Вы будете долго сканировать или возьмёте маленькую площадь, он появится.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 10:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
В вакууме микроскопа находятся пары масла. При взаимодействии с пучком электронов масло разлагается и может осаждаться на образец. Скорость осаждения зависит от состава образца. На какие-нибудь оксиды садится плохо, на сталь с удовольствием. Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. Когда Вы сканируете по площади углерод распределяется по этой площади тонким слоем и поэтому его не видно. Если Вы будете долго сканировать или возьмёте маленькую площадь, он появится.

Понаблюдаю, спасибо. Убедительное объяснение Smile

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 10:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Abkby писал(а):
Забудьте об анализе углерода на ЭДС. Почитайте ветку - уже писали об этом.

То есть всегда отключать углерод принудительно? А если это карбид? Вот я тыкаю в частицу, и получаю, допустим, только титан и углерод. 60 % и 40 % (сейчас нет под рукой конкретного спектра для иллюстрации). Подтвердить мне нечем, частиц мало, рентген их не определяет, но спинным мозгом чувствую - TiC Very Happy Все равно не верить?

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1917
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Metalloed писал(а):
Все равно не верить?

Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять.

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

При обычных временах анализа, даже на стали, углерода нагорает несколько атомных процентов. Если у вас там 40 % то он у Вас точно есть. Проблема только в определении его количества, там плюс минус лапоть.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Sergey писал(а):
Metalloed писал(а):
Все равно не верить?

Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять.

Поставить рядом и снять распределение по углероду.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 20:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Abkby писал(а):
Sergey писал(а):
Metalloed писал(а):
Все равно не верить?

Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять.

Поставить рядом и снять распределение по углероду.


Логично. Так и сделаю. Спасибо Smile

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 04 Октябрь 2016 20:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
При обычных временах анализа, даже на стали, углерода нагорает несколько атомных процентов. Если у вас там 40 % то он у Вас точно есть. Проблема только в определении его количества, там плюс минус лапоть.

Тут уже не важен плюс-минус лапоть, а надо показать, карбид это или не карбид.

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 05 Октябрь 2016 16:07    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет.

Проверила. Вначале как раз показывает сразу много углерода, а потом % несколько снижается в процессе съемки.

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 05 Октябрь 2016 16:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В общем, в точке прибор упорно показывает хренову тучу углерода, а по полю ничего.

И это ещё не всё - ещё и определение вольфрама косячит. Есть сталь с 17 % никеля и примерно 10 вольфрама (проверяли на атомно-эмиссионном спектрометре). Феном считает, что вольфрама 24 %. а никеля 10. Остальные элементы правдоподобны (кобальт, молибден). Вот прямо отнимает у никеля проценты, и все! Я уж думала - какие пики накладываются в спектре. Есть два пика никеля и вольфрама рядом, в районе 8 кВ, но они не основные. небольшие такие. Сегодня взяла Р6М5 - 6 % вольфрама должно быть. Почти 20 показал. Никеля в этой стали нет.

Извините, надо было, наверное, отдельную ветку создать про вольфрам? Если что, сделаю. Rolling Eyes

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!


Последний раз редактировалось: Metalloed (Ср 12 Октябрь 2016 13:02), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Пт 07 Октябрь 2016 04:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

С какой программой Вы работаете?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 07 Октябрь 2016 12:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
С какой программой Вы работаете?

Стандартная программа к Phenom, ProSuite, модуль Element Identification.

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 07 Октябрь 2016 13:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А кстати, коллеги, давно интересуюсь, какова локальность анализа на СЭМ/РЭМ? Область, с которой собирается информация, какого диаметра? Где-то видела цифру 1...3 мкм, это верная оценка?
_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Abkby
Бывалый

Сообщения: 151
Зарегистрирован: 05.08.2011
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 10 Октябрь 2016 03:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Зависит от ускоряющего напряжения и среднего атомного номера мишени. И только. Конкретный размер надо считать на модели, но диапазон примерно правильный. Хотя в легкой матрице, но больших ускоряющих (зачем правда?) может достигать и 7-10 мкм.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 99
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Пн 10 Октябрь 2016 05:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Все так оно и есть. Единственно можно добавить, что локальность и по определяемым элементам разная. Скажем, работая при 20 кВ, Вы можете реализовать не более 2-х ионизаций К-уровня железа, а ионизация оболочек легких элементов, требующая существенно меньших энергий, заметно вероятна и в конце траекторных пробегов электронов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 11 Октябрь 2016 06:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

К сожалению не работал с такой программой. Там есть восстановление спектра по полученным концентрациям? Если в этой программе такие косяки с определением уже надо обращаться к тех. поддержке. А образец отполирован? Пучок по нормали падает?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Metalloed
Новенький

Сообщения: 11
Зарегистрирован: 30.09.2016
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 11 Октябрь 2016 12:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Eugene писал(а):
К сожалению не работал с такой программой. Там есть восстановление спектра по полученным концентрациям? Если в этой программе такие косяки с определением уже надо обращаться к тех. поддержке. А образец отполирован? Пучок по нормали падает?

Нет, восстановления спектра нет. Отполирован. Надеюсь, что по нормали Smile Прибор калиброван на алюминиево-медном образце (единственный, который к нему прилагался). Я уже и сама поняла, что надо вызывать техподдержку, потому что сходила со своим образцом на "взрослый" Tescan и там с вольфрамом и углеродом все хорошо.

_________________
Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Ср 12 Октябрь 2016 06:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А на других элементах как? Спектр нормально снимается? Результаты на одних и тех же образцах одни и те же получаются? Программа работать со стандартами позволяет?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3