Автор |
Сообщение |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Пт 30 Сентябрь 2016 17:47 Заголовок сообщения: Проблема определения углерода |
|
|
Здравствуйте, коллеги!
СЭМ Phenom ProX. Я заметила странную вещь. При точечном анализе в некоторых образцах обнаруживается несколько десятков процентов углерода (при практическом отсутствии углерода в реальности), а при картировании того же участка шлифа углерод не обнаруживается или пара-тройка процентов. Я знаю, что углероду, как и другим легким элементам, верить на этом приборе нельзя, но нельзя же вообще закрыть на это явление глаза.
Пример: алюминиевый стандартный столик для приклеивания образцов скотчем. Анализ в точке:
Al = 55 %, Mg = 3 %, C = 42 % (sic!)
Делаем маппинг вокруг точки:
Спектры кликабельны.
Пик от углерода пропал вообще, результат: Al = 95 %, Mg = 5 %.
Кому приходилось сталкиваться с подобным? Что это за явление и как с ним бороться?
|
|
|
|
|
 |
AbkbyБывалый
Сообщения: 152 Зарегистрирован: 05.08.2011 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Пн 03 Октябрь 2016 13:18 Заголовок сообщения: |
|
|
Забудьте об анализе углерода на ЭДС. Почитайте ветку - уже писали об этом.
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 05:01 Заголовок сообщения: |
|
|
В вакууме микроскопа находятся пары масла. При взаимодействии с пучком электронов масло разлагается и может осаждаться на образец. Скорость осаждения зависит от состава образца. На какие-нибудь оксиды садится плохо, на сталь с удовольствием. Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. Когда Вы сканируете по площади углерод распределяется по этой площади тонким слоем и поэтому его не видно. Если Вы будете долго сканировать или возьмёте маленькую площадь, он появится.
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 10:10 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
В вакууме микроскопа находятся пары масла. При взаимодействии с пучком электронов масло разлагается и может осаждаться на образец. Скорость осаждения зависит от состава образца. На какие-нибудь оксиды садится плохо, на сталь с удовольствием. Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. Когда Вы сканируете по площади углерод распределяется по этой площади тонким слоем и поэтому его не видно. Если Вы будете долго сканировать или возьмёте маленькую площадь, он появится. |
Понаблюдаю, спасибо. Убедительное объяснение
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 10:14 Заголовок сообщения: |
|
|
Abkby писал(а): |
Забудьте об анализе углерода на ЭДС. Почитайте ветку - уже писали об этом. |
То есть всегда отключать углерод принудительно? А если это карбид? Вот я тыкаю в частицу, и получаю, допустим, только титан и углерод. 60 % и 40 % (сейчас нет под рукой конкретного спектра для иллюстрации). Подтвердить мне нечем, частиц мало, рентген их не определяет, но спинным мозгом чувствую - TiC Все равно не верить?
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
SergeyДед
Сообщения: 1926 Зарегистрирован: 05.11.2004 Откуда: Санкт-Петербург
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:01 Заголовок сообщения: |
|
|
Metalloed писал(а): |
Все равно не верить? |
Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять.
_________________ Он же: SergeyIT, Cthutq.
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:51 Заголовок сообщения: |
|
|
При обычных временах анализа, даже на стали, углерода нагорает несколько атомных процентов. Если у вас там 40 % то он у Вас точно есть. Проблема только в определении его количества, там плюс минус лапоть.
|
|
|
|
|
 |
AbkbyБывалый
Сообщения: 152 Зарегистрирован: 05.08.2011 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 12:55 Заголовок сообщения: |
|
|
Sergey писал(а): |
Metalloed писал(а): |
Все равно не верить? |
Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять. |
Поставить рядом и снять распределение по углероду.
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 20:29 Заголовок сообщения: |
|
|
Abkby писал(а): |
Sergey писал(а): |
Metalloed писал(а): |
Все равно не верить? |
Так проверить. Поставить рядом Ti и в тех же условиях снять. |
Поставить рядом и снять распределение по углероду. |
Логично. Так и сделаю. Спасибо
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 04 Октябрь 2016 20:30 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
При обычных временах анализа, даже на стали, углерода нагорает несколько атомных процентов. Если у вас там 40 % то он у Вас точно есть. Проблема только в определении его количества, там плюс минус лапоть. |
Тут уже не важен плюс-минус лапоть, а надо показать, карбид это или не карбид.
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Ср 05 Октябрь 2016 16:07 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. |
Проверила. Вначале как раз показывает сразу много углерода, а потом % несколько снижается в процессе съемки.
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Ср 05 Октябрь 2016 16:25 Заголовок сообщения: |
|
|
В общем, в точке прибор упорно показывает хренову тучу углерода, а по полю ничего.
И это ещё не всё - ещё и определение вольфрама косячит. Есть сталь с 17 % никеля и примерно 10 вольфрама (проверяли на атомно-эмиссионном спектрометре). Феном считает, что вольфрама 24 %. а никеля 10. Остальные элементы правдоподобны (кобальт, молибден). Вот прямо отнимает у никеля проценты, и все! Я уж думала - какие пики накладываются в спектре. Есть два пика никеля и вольфрама рядом, в районе 8 кВ, но они не основные. небольшие такие. Сегодня взяла Р6М5 - 6 % вольфрама должно быть. Почти 20 показал. Никеля в этой стали нет.
Извините, надо было, наверное, отдельную ветку создать про вольфрам? Если что, сделаю.
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
Последний раз редактировалось: Metalloed (Ср 12 Октябрь 2016 13:02), всего редактировалось 1 раз
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Пт 07 Октябрь 2016 04:59 Заголовок сообщения: |
|
|
С какой программой Вы работаете?
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Пт 07 Октябрь 2016 12:42 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
С какой программой Вы работаете? |
Стандартная программа к Phenom, ProSuite, модуль Element Identification.
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Пт 07 Октябрь 2016 13:11 Заголовок сообщения: |
|
|
А кстати, коллеги, давно интересуюсь, какова локальность анализа на СЭМ/РЭМ? Область, с которой собирается информация, какого диаметра? Где-то видела цифру 1...3 мкм, это верная оценка?
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
AbkbyБывалый
Сообщения: 152 Зарегистрирован: 05.08.2011 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Пн 10 Октябрь 2016 03:24 Заголовок сообщения: |
|
|
Зависит от ускоряющего напряжения и среднего атомного номера мишени. И только. Конкретный размер надо считать на модели, но диапазон примерно правильный. Хотя в легкой матрице, но больших ускоряющих (зачем правда?) может достигать и 7-10 мкм.
|
|
|
|
|
 |
VLADIMIRБывалый
Сообщения: 99 Зарегистрирован: 16.10.2006 Откуда: Новосибирск
|
|
Добавлено: Пн 10 Октябрь 2016 05:27 Заголовок сообщения: |
|
|
Все так оно и есть. Единственно можно добавить, что локальность и по определяемым элементам разная. Скажем, работая при 20 кВ, Вы можете реализовать не более 2-х ионизаций К-уровня железа, а ионизация оболочек легких элементов, требующая существенно меньших энергий, заметно вероятна и в конце траекторных пробегов электронов.
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Вт 11 Октябрь 2016 06:40 Заголовок сообщения: |
|
|
К сожалению не работал с такой программой. Там есть восстановление спектра по полученным концентрациям? Если в этой программе такие косяки с определением уже надо обращаться к тех. поддержке. А образец отполирован? Пучок по нормали падает?
|
|
|
|
|
 |
MetalloedНовенький
Сообщения: 11 Зарегистрирован: 30.09.2016 Откуда: Москва
|
|
Добавлено: Вт 11 Октябрь 2016 12:25 Заголовок сообщения: |
|
|
Eugene писал(а): |
К сожалению не работал с такой программой. Там есть восстановление спектра по полученным концентрациям? Если в этой программе такие косяки с определением уже надо обращаться к тех. поддержке. А образец отполирован? Пучок по нормали падает? |
Нет, восстановления спектра нет. Отполирован. Надеюсь, что по нормали Прибор калиброван на алюминиево-медном образце (единственный, который к нему прилагался). Я уже и сама поняла, что надо вызывать техподдержку, потому что сходила со своим образцом на "взрослый" Tescan и там с вольфрамом и углеродом все хорошо.
_________________ Лучше сожалеть о содеянном, чем об упущенном!
|
|
|
|
|
 |
EugeneБывалый
Сообщения: 118 Зарегистрирован: 15.02.2006 Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
|
|
Добавлено: Ср 12 Октябрь 2016 06:47 Заголовок сообщения: |
|
|
А на других элементах как? Спектр нормально снимается? Результаты на одних и тех же образцах одни и те же получаются? Программа работать со стандартами позволяет?
|
|
|
|
|
 |
|
|