Проблема определения углерода

[Metalloed]

Здравствуйте, коллеги!

СЭМ Phenom ProX. Я заметила странную вещь. При точечном анализе в некоторых образцах обнаруживается несколько десятков процентов углерода (при практическом отсутствии углерода в реальности), а при картировании того же участка шлифа углерод не обнаруживается или пара-тройка процентов. Я знаю, что углероду, как и другим легким элементам, верить на этом приборе нельзя, но нельзя же вообще закрыть на это явление глаза.

Пример: алюминиевый стандартный столик для приклеивания образцов скотчем. Анализ в точке:





Al = 55 %, Mg = 3 %, C = 42 % (sic!)

Делаем маппинг вокруг точки:





Спектры кликабельны.

Пик от углерода пропал вообще, результат: Al = 95 %, Mg = 5 %.

Кому приходилось сталкиваться с подобным? Что это за явление и как с ним бороться?

[Abkby]

Забудьте об анализе углерода на ЭДС. Почитайте ветку - уже писали об этом.

[Eugene]

В вакууме микроскопа находятся пары масла. При взаимодействии с пучком электронов масло разлагается и может осаждаться на образец. Скорость осаждения зависит от состава образца. На какие-нибудь оксиды садится плохо, на сталь с удовольствием. Когда Вы снимаете в точке происходит накопление углерода в области этой точки и появляется пик углерода. Если Вы понаблюдаете, вначале его нет. Когда Вы сканируете по площади углерод распределяется по этой площади тонким слоем и поэтому его не видно. Если Вы будете долго сканировать или возьмёте маленькую площадь, он появится.

[Metalloed]

[Metalloed]

[Sergey]

[Eugene]

При обычных временах анализа, даже на стали, углерода нагорает несколько атомных процентов. Если у вас там 40 % то он у Вас точно есть. Проблема только в определении его количества, там плюс минус лапоть.

[Abkby]

[Metalloed]

[Metalloed]

[Metalloed]

[Metalloed]

В общем, в точке прибор упорно показывает хренову тучу углерода, а по полю ничего.

И это ещё не всё - ещё и определение вольфрама косячит. Есть сталь с 17 % никеля и примерно 10 вольфрама (проверяли на атомно-эмиссионном спектрометре). Феном считает, что вольфрама 24 %. а никеля 10. Остальные элементы правдоподобны (кобальт, молибден). Вот прямо отнимает у никеля проценты, и все! Я уж думала - какие пики накладываются в спектре. Есть два пика никеля и вольфрама рядом, в районе 8 кВ, но они не основные. небольшие такие. Сегодня взяла Р6М5 - 6 % вольфрама должно быть. Почти 20 показал. Никеля в этой стали нет.

Извините, надо было, наверное, отдельную ветку создать про вольфрам? Если что, сделаю.

[Eugene]

С какой программой Вы работаете?

[Metalloed]

[Metalloed]

А кстати, коллеги, давно интересуюсь, какова локальность анализа на СЭМ/РЭМ? Область, с которой собирается информация, какого диаметра? Где-то видела цифру 1...3 мкм, это верная оценка?

[Abkby]

Зависит от ускоряющего напряжения и среднего атомного номера мишени. И только. Конкретный размер надо считать на модели, но диапазон примерно правильный. Хотя в легкой матрице, но больших ускоряющих (зачем правда?) может достигать и 7-10 мкм.

[VLADIMIR]

Все так оно и есть. Единственно можно добавить, что локальность и по определяемым элементам разная. Скажем, работая при 20 кВ, Вы можете реализовать не более 2-х ионизаций К-уровня железа, а ионизация оболочек легких элементов, требующая существенно меньших энергий, заметно вероятна и в конце траекторных пробегов электронов.

[Eugene]

К сожалению не работал с такой программой. Там есть восстановление спектра по полученным концентрациям? Если в этой программе такие косяки с определением уже надо обращаться к тех. поддержке. А образец отполирован? Пучок по нормали падает?

[Metalloed]

[Eugene]

А на других элементах как? Спектр нормально снимается? Результаты на одних и тех же образцах одни и те же получаются? Программа работать со стандартами позволяет?