Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Метрология arrow Увеличение микроскопа

Увеличение микроскопа
На страницу 1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Пн 24 Апрель 2006 13:40    Заголовок сообщения: Увеличение микроскопа Ответить с цитатой

Уважаемые коллеги!
Хотелось бы обсудить проблему точности измерения каких –либо деталей с помощью ПЭМ на средних увеличениях. На сколько я понимаю, она определяется следующими факторами:
1. Точностью градуировки увеличения.
2. Точностью воспроизведения режима работы микроскопа в момент регистрации электроннооптического изображения. Если я, положим, вчера градуировал микроскоп, а сегодня произвожу съемку интересующего меня объекта, то ток объективной линзы будет несколько другой, непонятно с какой точностью будет тем же самым ускоряющее напряжение (считая токи всех остальных линз неизменными).
Если кто-то сталкивался с проблемой максимально точного измерения и поделится своими соображениями по этому поводу, буду очень благодарен.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 24 Апрель 2006 17:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Если кто-то сталкивался с проблемой максимально точного измерения

Mr. Green Mr. Green Mr. Green
Уважаемый kalmyk! Зайдите, пожалуйста, в раздел "Метрология" - мы там уже муссируем эту тему... Smile
Кроме того, "РЭМ(Методы) -> "Наноструктуры". Там тоже были сильные дебаты в недалеком прощлом...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 13:32    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за подсказку. Однако в указанных Вами разделах больше о РЭМ, а мне хотелось бы обсудить ПЭМ, где есть своя специфика. Например, если для калибровки я пользуюсь дифракционной решеткой, то в микроскоп помещаю снятую с нее углеродную реплику. Такой объект никогда не будет перпендикулярен пучку: если посмотреть на такую реплику в световой микроскоп, то видно, что углеродная пленка сильно выгнута. В опале шарики маловаты для калибровки небольших увеличений, кроме того, они такие разные по величине… С латексом не имел дела.
Кроме того, нельзя перемещать объект по вертикали, чтобы ток объективной линзы был один и тот же при калибровке и измерении был один и тот же.
Вот уже две систематические ошибки, которые непонятно как учитывать.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 17:17    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

я пользуюсь дифракционной решеткой

Возвращаясь к напечатанному... Very Happy Пользуясь дифракционной решеткой, вообще нельзя калибровать большие увеличения, по моему опыту. Мы об этом тоже говорили. Для калибровки нужно, чтобы в поле зрения было не менее 10 штрихов. А это уже не большое увеличение, это всего 10000-12000х для экрана 90х120 мм (при 1200 штp/мм).
Цитата:

Кроме того, нельзя перемещать объект по вертикали

Это тоже верно. Однако здесь есть какое-то заблуждение. В пределах неровности образца изменения фокусировки можно не боятся, насколько я понимаю. Ошибка не может быть очень большой. Если фирма изготовитель гарантирует 10% ошибки, это значит, что в какую бы точку образца Вы не навели резкость, увеличение будет в указанных пределах.
Цитата:

в световой микроскоп, то видно, что углеродная пленка сильно выгнута

Если она лежит на сетке с ячейкой небольшого размера (есть сетки 1х1 мкм), то радиус кривизны не может быть большим... Можно попытаться это определить. Сразу не скажу как, но подумать можно... Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 18:21    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Если фирма изготовитель гарантирует 10% ошибки, это значит, что в какую бы точку образца Вы не навели резкость, увеличение будет в указанных пределах.

Не совсем понял. Вы имеете в виду гарантию фирмы изготовителя микроскопа на точность увеличения?
Цитата:

В пределах неровности образца изменения фокусировки можно не боятся, насколько я понимаю.

По-видимому, я неясно выразился. Когда калибруется микроскоп, реплика диф. решетки находится на одном расстоянии от объективной линзы и ее изображение получается при одном токе об. линзы. Когда исследуется интересующий объект, то он вполне может оказаться на другом расстоянии от об. линзы и для фокусировки изображения придется поменять текущий через нее ток, и, следовательно, увеличение.
Цитата:

радиус кривизны не может быть большим

То, что радиус кривизны мал, и есть самое плохое. Чем меньше радиус кривизны, тем больше наклон. А реплика не редко, как это видно в световой микроскоп, идет мелкими волнами! Неприятное зрелище.
Цитата:

Пользуясь дифракционной решеткой, вообще нельзя калибровать большие увеличения, по моему опыту. Мы об этом тоже говорили.

Вы меня извините, но я не употреблял слов «большое увеличение».
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 18:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

. Вы имеете в виду гарантию фирмы

Нет. Я имел в виду, что принято считать точность установки увеличений в электронных микроскопах 10%. Хотя, честно говоря, в описаниях я этой цифры не видел. Только в публикациях встречается...
Цитата:

Когда исследуется интересующий объект, то он вполне может оказаться на другом расстоянии от об. линзы и для фокусировки изображения придется поменять текущий через нее ток, и, следовательно, увеличение

Я говорю о том же самом. Реплика решетки лежит в том же держателе, что и объект (но в разных гнездах, например - все зависит от конструкции). Если говорить о том, что при одном и том же значении увеличения перефокусировка приводит к его изменению, то пользоваться таким прибором вообще нельзя... Насколько я понимаю, увеличение в ПЭМ задается промежуточной линзой, а не объективной... Или я что-то забыл?
Цитата:

Чем меньше радиус кривизны, тем больше наклон

Конечно! Извините - думал об одном, а написал другое. Embarassed Но я хотел написать, что у реплики радиус кривизны как раз не маленький. А то, что она идет волнами - это характерное искажение, которого нужно избегать. Об этом написано у Д. Пиза. В библиотеке есть DJVU этой книги...
Цитата:

но я не употреблял слов «большое увеличение».

Действительно... Very Happy Это я о своем... Но до 10 тыс. х калиброваться двольно просто. И в этом случае неровности решетки не так влияют на уровень калибровки. Главное знать ее параметры и иметь на экране определенное количество штрихов. И все будет определятся точностью самой решетки и стабильностью параметров катушек. А какой точности Вы хотите добиться?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 18:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

А какой точности Вы хотите добиться?

Специально какой-либо точности я не добиваюсь. Просто попался дотошный заказчик, хочется ему дать достойный ответ.
Цитата:

Насколько я понимаю, увеличение в ПЭМ задается промежуточной линзой, а не объективной...

Меня учили, что увеличение микроскопа равно произведению увеличений всех линз формирующих изображение. В том числе и объективной. Но сейчас все так быстро меняется…
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 25 Апрель 2006 19:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемый injener!

Большое спасибо за то, что откликнулись.
Особенно благодарен за ссылку. Сам бы я не догадался заглянуть в нее, так как очень далек от биологии.
Извините, что не поблагодарил сразу Embarassed Embarassed Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2199
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 26 Апрель 2006 11:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Точность калибровки увеличения с использованием внешнего стандарта (то есть, как Вы описывали - на одном образце откалибровал, на другом измеряешь) принято считать равной 1%. Она определяется скорее всего стабильностью высокого. Это, конечно, при условии одного тока объектива, т.е. фокусировку при измерении производят изменением высоты образца. При использовании внутреннего стандарта (стандарт нанесен на измеряемый образец) точность может достигать 0.1-0.2% и определяется в основновном погрешностями измерений по снимкам.
В качестве точного стандарта латекс вряд ли подойдет, у него разброс размеров как раз в районе 1-2%. Лучше использовать кристаллы с большим параметром решетки (мы используем 6H-SiC, это 1.5нм, на 40т вполне видно) и меньшие увеличения калибровать "обратным ходом коня" - измерять нечто при большем увеличении, когда видна решетка, и потом использовать это нечто для калибровки меньших увеличений.
Посмотрите статейку про точность измерений в библиотеке в Image analysis, она про большие увеличения, но может кое-какие ориентиры даст...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Чт 27 Апрель 2006 13:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Это, конечно, при условии одного тока объектива, т.е. фокусировку при измерении производят изменением высоты образца.

Увы, менять высоту образца я не могу. Так что в моих условиях, по-видимому, надо ориентироваться на значение, любезно указанное injener’ом - 10%. Для меня явилось новостью, что есть другие внутренние стандарты, кроме латекса, по которым, в добавок можно калибровать с точностью 0.1%. Не можете ли Вы дать какую-либо ссылку по этому поводу, или, хотя бы назвать эти стандатры? Конечно, если речь не идет о разрешении решетки.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2199
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 27 Апрель 2006 13:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

по которым, в добавок можно калибровать с точностью 0.1%.

Речь как раз о решетках.
Для измерения параметров квантовых точек можно использовать параметр матрицы как стандарт. В общем случае всегда можно половину образца запылить золотом или нанести какой-нибудь MoO.
Есть еще стандарт под названием MAGICAL, он на широкий диапазон увеличений, но как "внутренний" его использовать нельзя, да и стоит от под 1000 баксов.

Если Вы не можете менять высоту, то без внутреннего стандарта никак Sad
Можно попробовать поискать кристаллы с большим периодом, которые существуют в виде порошков. В голову с ходу приходят цеолиты (1-3нм), фталоцианиды (по-моему порядка 2.5нм) и какие-нибудь оксиды типа Nb8W9O47 (до 3.5нм), правда в последнем случае довольно трудно найти правильную зону.
Хотя даже латекс уже даст калибровку в 10 раз лучше, чем номинальная....
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Чт 27 Апрель 2006 15:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Хотя даже латекс уже даст калибровку в 10 раз лучше, чем номинальная..

Большое спасибо за подробный ответ. Если позволите, последнее уточнение. Какую калибровку Вы здесь называете «номинальной»?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2199
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 27 Апрель 2006 19:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Какую калибровку Вы здесь называете «номинальной»?

Увеличение, которое показывает микроскоп на панели Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Пт 28 Апрель 2006 12:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Все равно не понял. Sad . Калибровка может быть лучше либо хуже в зависимости от качества стандарта, ну и от старательности микроскописта. вы употребили термин «номинальная». Правильно ли я понял, что это та, которую принято считать
Цитата:

равной 1%.

Я так допытываюсь потому, что injener назвал совсем другое значене – 10%.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 28 Апрель 2006 13:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

вы употребили термин «номинальная».

Я так понял, что Dusha "номинальным" назвал значение увеличения которое высвечивается в окошке "Magnification" на панели микроскопа. А говоря о величине ошибки мы говорим о точности измерений. Я на просвете работал последний раз в 1985 году, поэтому в оценке качества современных просветов не могу активно участвовать... Sad Значение 10% процентов вычитал в каких-то публикациях. А в описании к микроскопу написано следующее: "Magnification: 10X (at work distance 39 mm) to 300,000X (zoom mode) . Automatic magnification compensation for changes in accelerating voltage and working distance" Как видите, никаких доверительных интервалов и уровней отклонений от средних значений нет!
И еще мне кажется, мы часто смешиваем понятия точности работы оборудования и точности измерений при обработке результатов исследований (когда берем карандаш и линейку) Rolling Eyes


Последний раз редактировалось: injener (Пт 28 Апрель 2006 13:44), всего редактировалось 2 раз(а)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2199
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 28 Апрель 2006 13:37    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Правильно ли я понял, что это та, которую принято считать 1%

Нет, это именно показания показометра на панели. Принято считать (и опыт показавает, что так оно и есть, если высокое в пределах нормы, в противном случае заменить опорные батарейки), что в не очень старых приборах, скажем в японцах с 1980г, индицируемое увеличение соответствует реальному +-5%.
Калибровка, которую Вы сами сделаете - это несколько другое. Вы тогда составите табличку: при номинальном увеличении х10К реальное увеличение х10897 и т.д. Обычно все, кто более менее точно измеряют по снимкам, такую табличку имеют. Если есть CCD камера, то софт камеры такую табличку автоматически поддерживает, и изображения получаются уже правильно калиброванными.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dan758
Дед

Сообщения: 1276
Зарегистрирован: 28.01.2004
Откуда: Челябинск
СообщениеДобавлено: Чт 07 Декабрь 2006 18:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Благородные доны, опять тут со своими тараканами влезу.
Запутался, если честно...
Моя Либра имеет такую полезную фукцию - режим OVERVIEW, что подразумевает собой уменьшение тока одной из проекционных линз и "ужатие" картинки до размеров примерно матрицы камеры. Соответственно, увеличение становится меньше, само собой.
Очень удобно, но с калибровкой - что-то не могу сообразить. Если я калибровал стандарто заданные диапазоны в обычном режиме, а потом переключаясь в OVERVIEW имею некорректные значения увеличения, получается? Программа (Dig.Micrograph) пересчитывает вроде как, но сомнения какие-то родились при обработке картинок... Мягко говоря, странноватые получились результаты....

_________________
Цапу надо было крутить! Цапу! (c)
"Я не профессионал, я широко и раскованно мыслящий дилетант" (c)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dan758
Дед

Сообщения: 1276
Зарегистрирован: 28.01.2004
Откуда: Челябинск
СообщениеДобавлено: Чт 07 Декабрь 2006 18:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Rolling Eyes дурень я бестолковый... Не мог как следует у немчуры на месте спросить..... Embarassed
_________________
Цапу надо было крутить! Цапу! (c)
"Я не профессионал, я широко и раскованно мыслящий дилетант" (c)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
VMPS
Бывалый

Сообщения: 330
Зарегистрирован: 21.05.2004
Откуда: Украина
СообщениеДобавлено: Чт 07 Декабрь 2006 21:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Очень интересная и обширнейшая тема в просвечивающей электронной микроскопии
10000 к 10800 8% 80000 к 80800 1%, а интересно наоборот.
Для точного и коректного измерения увеличения исследователь должен знать параметры и поведение многих характеристик влияющих на увеличение ПЭМ
1 Стабильность (не пульсации)высокого напряжения
2 Стабильность (не пульсации)токов линз формирующих увеличение ПЭМ(объектив, промежуточная, дифракционная, проекционная,)
3 Дисторсия и кривизна (характерно для увеличений до 5000-15000 но на практике встречал и на 80000)
4 Повторяемость геометрии оптической системы после чистки и разборки - сборки
5 Гистерезис увеличения и средства снижения зависимости от петли гистерезиса
6 Положение объекта на столике, в держателе, на сетке, устойчивость к деформирующим воздействиям, магнитность сетки,.......
7 Погрешность тест объекта (лучше конечно работать со структурами существующими в природе и имеющими строгие метрологические характеристики)
Dusha назвал только малую часть подходящих материалов..........
8 Погрешность метода
9 Инструментальная погрешность при измерениях на фотопластинке, на приемнике, на кристалле,........

И тогда можно гарантировать и 10% и 5% и 2% и чем меньше тем прецизнее, но проблемнее по отношению к рабочему объекту.
Ведь тест- это почти всегда не рабочий объект для тех, кто занимается исследованием не тест-объектов. Идеально, когда хороший тест и рабочий объект находятся в поле исследования одновременно (подложка-тест а на подложке объект). Хотя это не всегда возможно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dan758
Дед

Сообщения: 1276
Зарегистрирован: 28.01.2004
Откуда: Челябинск
СообщениеДобавлено: Пт 08 Декабрь 2006 17:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Очень глубокомысленно...
К чему - не понял, извиняйте....

_________________
Цапу надо было крутить! Цапу! (c)
"Я не профессионал, я широко и раскованно мыслящий дилетант" (c)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 3 На страницу 1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3