Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow ЭДС спектры?

ЭДС спектры?
На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 11:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Мы бы с инженером подвели под это теоретическую базу и разработали методики...

Было бы полезно.
Цитата:

условия, которые будут меняться от погоды и фазы луны

Это у вас ускоряющее меняется вместе с лунным циклом Twisted Evil

Лучше бы посоветовали,. а еще лучше создали теорию Twisted Evil , как реализовать дифракцию обратно отраженных электронов и/или вторичных электронов на РЭМ без дифракционной приставки + количественные измерения с помощью этого метода. Я вот думаю. что можно менять (и фиксировать) угол отбора. как вторичных. так и обратно отраженных электронов + при реализации каналирования меняется величина выхода электронов с поверхности образца. при этом можно записывать изображения во вторичных. отраженных электронах, + спектры ХРИ. А потом (еще не знаю как) свести в одно в зависимости от угла либо выхода либо отбора - т.е. аналог дифракционных...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 11:41    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

знание поверхностного потенциала

Так это "знание заряда" непосредственно в процессе и в месте измерения!
Это совсем не то, что мы обсуждаем....
Единственно, что мне видится в этой связи: пробовать калиброваться по заранее известным интенсивностям пиков основных компонентов в ближней и дальней области.
Цитата:

Попрошу не издеваться!

А что ... я что ... я ничего ... Rolling Eyes
Такие деньжищи бы гребли....
Народ вон в воскрешение верит, Гробовского канонизировать будем, как не поверить в поверхностный потенциал и его судьбоносность. Еще бы и интеграционный грант получили под это дело.... В америке вон патент на вечный двигатель выдали, чем мы хуже?
Mr. Green

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 11:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Это совсем не то, что мы обсуждаем....

а что мы здесь обсуждаем? Shocked
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 11:46    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Я вот думаю. что можно менять (и фиксировать) угол отбора. как вторичных. так и обратно отраженных электронов + при реализации каналирования меняется величина выхода электронов с поверхности образца. при этом можно записывать изображения во вторичных. отраженных электронах, + спектры ХРИ. А потом (еще не знаю как) свести в одно в зависимости от угла либо выхода либо отбора - т.е. аналог дифракционных...

Называется ALCHEMI (Atom Location by CHanneling Enhanced MIcroanalysis), статейку я Вам кидал, недописанную правда. Таким образом определяется не только примесь, но и ее положение в кристаллической решетке.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 11:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

пробовать калиброваться по заранее известным интенсивностям пиков основных компонентов в ближней и дальней области.

Как калиброваться? На эти интенсивности влияют кристаллическое состояние образца. морфологическая неоднородность, наличие пор и трещин приповерхностных, и это при том. что заранее это состояние неизвестно, а нужно определить содержание элементов.
Простите непонятливую Embarassed . в ближней и дальней области чего?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 12:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

в ближней и дальней области чего?

Спектра.
А что, у Вас что-то еще есть? (С) Very Happy
Цитата:

На эти интенсивности влияют кристаллическое состояние образца. морфологическая неоднородность, наличие пор и трещин приповерхностных, и это при том. что заранее это состояние неизвестно, а нужно определить содержание элементов.

Так в том и прикол, что на ближние линии влияние будет примерно одинаковое (если забыть про каналирование). Т.о. отношение интенсивностей близких линий должно зависеть только от взаимной концентрации элементов при условии их равномерного распределения в области анализа. Или я неправ?

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 18:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Или я неправ?

Скорее неправ, чем прав Very Happy Хотя...
У нас получалось, что интенсивность самой жесткой линии в спектре (Са Ка) была заниженной при 10 кеВ, а более мягкой - завышенной (Р Ка). При повышении ускоряющего до 20 кеВ интенсивность жесткой повысилась. НО каково истинное значение???а калибровались так, как вы и говорили.
Цитата:

статейку я Вам кидал

где? когда? куда? Embarassed опять не помню
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 20:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

У нас получалось, что интенсивность самой жесткой линии в спектре (Са Ка) была заниженной при 10 кеВ, а более мягкой - завышенной (Р Ка). При повышении ускоряющего до 20 кеВ интенсивность жесткой повысилась. НО каково истинное значение???а калибровались так, как вы и говорили.

Но по моим наивным понятиям так и должно быть.... Embarassed
Истинное значение - понятие теоретическое и на практике может достижимое только в просвете, при ускоряющих 200-300кВ (простите меня спецы, если я где-то ошибусь, рассуждаю из общих соображений). Оно, насколько я представляю, определяется вероятностью перехода внешнего электрона на внутренний свободный уровень. Что должно считаться квантовой механикой без особых проблем. Вопрос в свободном уровне, поскольку теперь вероятность перехода должна быть помножена на процент свободных уровней. Электрон пучка должен освободить этот уровень, выбить оттуда электрон, на что есть своя вероятность, которая очевидно есть возрастающая функция от разности энергии уровня и энергии пучка (в абсолютных величинах). То есть при пучке определенной энергии заселенность более глубоких (жестких) уровней ВЫШЕ (процент свободных меньше), чем "мягких", поэтому при одной и той же энергии пучка интенсивность "мягких" переходов будет выше, чем жестких.
Но теперь надо еще учесть, что мягкий рентген лучше поглощается, поэтому близкие линии будут искусственно занижены при выходе с большой толщины, каковой эффект естественно будет зависеть от эффективной толщины, то есть с одной стороны от энергии пучка (на этот раз убывающая функция), а с другой стороны от толщины образца или (если он очень толстый) от угла с поверхности на детектор.
Я Вас еще не утомил? Mr. Green
Поэтому и предлагается определять концентрации по БЛИЗКИМ линиям. Тогда все эти эффекты будут одинаковы и единственной переменной будет взаимная концентрация (опять забываем про каналирование). Так определить, например, концентрацию Al в Si нет проблем, никакие коррекции не нужны.
Цитата:
где? когда? куда? опять не помню

Девичья память..... Smile

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 06 Октябрь 2006 21:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Dusha писал(а):

При качании исходный пучок запускают под разными углами (качают) и смотрят, что вылетит (но по смыслу надо бы смотреть вторичные эл-ны в этом случае, прав я, ingener?).

Не во всем. Прошу прощения за опаздание на дискуссию - в смены хожу сейчас, потому - не каждый день на работе. Значить о механизме каналирования: на нашем приборе решено так - пучок качается как маятник (абсолютно верно), но собираются не вторичные электроны а отраженные. В этом случае все попавшие между плоскостями уходят в никуда, а отраженные от них улавливаются детектором. Получается чередование максимумов и минимумов яркости, создается контрастная картинка. В общих чертах так.

greeg писал(а):
как реализовать дифракцию обратно отраженных электронов и/или вторичных электронов на РЭМ без дифракционной приставки + количественные измерения с помощью этого метода.

А какой смысл это делать на диэлектриках? Они же почти все аморфные, или имеют смешанную структуру. Контраст от каналирования электронов один из самых слабых и легко перебивается другими типами контрастов, например топографическим. К тому же, если кристалла нет, то зачем нам знания о кристаллических плоскостях? Или я не о том? Rolling Eyes

Dusha писал(а):
Поэтому и предлагается определять концентрации по БЛИЗКИМ линиям. Тогда все эти эффекты будут одинаковы и единственной переменной будет взаимная концентрация (опять забываем про каналирование).

Ну и верно. А контраст от эффекта каналирования сильно зависит от энергии пучка. Выше энергия - выше контраст. А если энергия пучка НЕ ВЫШЕ 10 кеВ, то влияние каналирования на спектры никак не скажется - будет исчезающе мало, как я понимяю. Однако эффективность сбора хуже. В учебниках рекомендуют оптимум - 20кеВ.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 09:12    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

у меня получилось вот что
режим качания зонда, ускоряющее 20 кеВ, увеличение 20тыс.. образец PbTe, участок сканирования 512х512, каждый пиксель усреднялся по 512 раз. ПРичем если снимать то же самое на в 2 раза быстрой развертке. число этих острых лепестков уменьшается ровно в 2 раза.
Что вы об этом думаете?



06100901.jpg
 Описание:
 Размер файла:  18.86 KB
 Просмотрено:  856 раз(а)

06100901.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 09:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

О! Забыла. Это режим детекции отраженных электронов, композиционный контраст. ВО вторичных ничего такого не получилось.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 10:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

greeg писал(а):

Что вы об этом думаете?

Я думаю, что приведенная картинка ничего общего с каналированием электронов не имеет. Shocked Обычно картина каналирования вписывается в окружность в силу особенности самого механизма получения этого эффекта. Увеличение, приведенное в кратах тоже не имеет смысла в данном случае. При переключении в ЕСР ручка увеличения регулирует угол качания пучка. Соответственно, масштаб представлен в градусах, а не в микронах, что естественно... А на картинке просто помеха какая-то "нарисована". Rolling Eyes
Вот здесь приведены правильные картинки:
http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=83&postdays=0&postorder=asc&start=20

greeg писал(а):
композиционный контраст.

Да нет. Ощущение такое, что детектор BSE неправильно работает. Не дает картинки. Или режимы сбора перепутаны... Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 15:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

не вторичные электроны а отраженные. В этом случае все попавшие между плоскостями уходят в никуда, а отраженные от них улавливаются детектором.

Так, путаница.....
Детектор на месте, так? Плоскости на месте, так, кристалл не качаем? Значит направление ОТРАЖЕННЫХ электронов попавших между плоскостями всегда одно и то же, и на детектор должен приходить один и тот же сигнал. И не понятно зачем качать пучок в этом случае Rolling Eyes
Во вторичных история другая. Поскольку глубина выхода у них меньше, то вторичные эл-ны сгенерированные на большой глубине на поверхность не выходят и вклада в сигнал не дают. Поэтому, когда ИСХОДНЫЙ пучок попадает между плоскостей и каналирует на большую глубину, сигнал во вторичных эл-нах должен быть меньше. Для этого и надо качать пучок, чтобы при определенных направлениях наблюдать минимумы сигнала.
Или я не прав?
Другое дело, что может быть разброс по энергиям (длинам волн) вторичных эл-нов слишком велик и потому картинка совсем смазывается....
Цитата:

Они же почти все аморфные, или имеют смешанную структуру.

Диэлектрики - не только стекло Smile Вот например классические бриллианты - все диэлектрики, потому как прозрачны.
Цитата:

приведенная картинка ничего общего с каналированием электронов не имеет.

Согласен. На наводку тоже не похоже. Может быть пучок за что-то цепляется при качании и сигнал от этого чего-то и виден? За выходную аппертуру, например, или скорее за сам детектор.

Для получения картинки очень критична чистота и гладкость поверхности.
Еще можно попробовать следующее: начав из нормального режима сканирования (есть картинка), потихоньку смещать точку качания отклоняющих катушек. Тогда на изображение должна наложиться картинка кикучи.
Типичные углы качания должны быть порядка нескольких градусов. Аппертура, из общих соображений, должна быть минимальна.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 16:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Значит направление ОТРАЖЕННЫХ электронов попавших между плоскостями всегда одно и то же, и на детектор должен приходить один и тот же сигнал. И не понятно зачем качать пучок в этом случае

Если бы менялось направление отраженных электронов, картинки не было бы совсем. А первичный пучок нужно качать, чтобы электроны входили под разными углами. Тогда они либо отражаются от постоянно "закрепленных" плоскостей, либо не отражаются от них. (См. Гоулдстейн и Яковиц, стр. 170 - 198). Плоскостей же множество, и не все вертикальны...

Цитата:
Вот например классические бриллианты - все диэлектрики, потому как прозрачны.


Но я так понял, что речь скорее о костях, чем о бриллиантах (лучших друзьях девушек, как мы теперь знаем из песен). Laughing
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 18:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Тогда они либо отражаются от постоянно "закрепленных" плоскостей, либо не отражаются от них.

Не совсем так.... Если говорить про закон Брегга для обратного отражения, и если отвлечься от физики, там свои проблемы должны быть с интенсивностью и когерентностью, берем чисто геометрические соображения, то мы должны наблюдать РЕФЛЕКСЫ, а не линии. Кикучи линии возникают из-за вторичного "каналирования" изначально диффузно рассеянных электронов, то есть можно представить себе, что "груша" рассеянния, возникшая в месте падения пучка, равномерно светит во все стороны и дает "тени" вдоль плоскостей. Соответственно, положение теней зависит только от ориентации кристалла, соответственно в месте, где находится детектор будет всегда либо свет либо тень, независимо от наклона исходного пучка. Smile
Единственно, что будет меняться с наклоном - это глубина, на которой эта "груша" образуется.
Цитата:

речь скорее о костях

Ну а соли, тоже проводники? Вспомните - в солонке прозрачный порошок. Smile
Есть, конечно, исключения, но большинство сухих солей все же диэлектрики. А если и проводники, то ионные.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 19:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Кикучи линии возникают из-за вторичного "каналирования" изначально диффузно рассеянных электронов

Не оспариваю все это! Very Happy Хочу лишь заметить, что контраст от эффекта каналирования электронов в растровом электронном микроскопе наблюдается в режиме отраженных электронов... Rolling Eyes
А вот что говорят Голдстейн и Яковец о зоне генерации:
"...Отклонение первичных электронов от направления падения за счет рассеяния очень быстро увеличивает расходимость пучка, так что эффекты каналирования становятся несущественными, поскольку лишь ... малая часть первичных электронов движется параллельно в некотором данном направлении..."
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 11 Октябрь 2006 20:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

вот что говорят Голдстейн и Яковец о зоне генерации

А вот нет чтобы экспериментально проверить!
Сделай картинки с большой и с маленькой апертурой.
Если наблюдается каналирование отраженных электронов, то на размер апертуры наплевать, картинка будет такая же контрастная. Если же дело в каналировании исходного пучка, то большая апертура приведет к потере контраста картинки.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 205
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 08:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Хочу лишь заметить, что контраст от эффекта каналирования электронов в растровом электронном микроскопе наблюдается в режиме отраженных электронов...

Во вторичных тоже наблюдается, сам видел, хотя картинка и не такая яркая из-за повышенных требований к чистоте поверхности и др. факторов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 14:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Из вашего практического опыта для каких материалов какие углы расхождения электронного пучка применяются.

и второй вопрос: Какие требования к образцу предъявляются? То что поверхность должна быть чистой и полированной это понятно.

Вот например, Dusha ненавязчиво подводит к прозрачным диэлектрикам...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Чт 12 Октябрь 2006 16:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Dusha ненавязчиво подводит к прозрачным диэлектрикам...

Да просто проводники с электронной проводимостью прозрачными не бывают Mr. Green
То есть все прозрачное заведомо не проводит.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 3 На страницу Пред.  1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3