Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Подготовка образцов arrow Пробоподготовка слипшихся частиц.

Пробоподготовка слипшихся частиц.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Tanjushka
Новенький

Сообщения: 5
Зарегистрирован: 02.11.2006
СообщениеДобавлено: Пт 01 Декабрь 2006 13:36    Заголовок сообщения: Пробоподготовка слипшихся частиц. Ответить с цитатой

Необходимо определить тонкость помола угля и построить график распределения частиц по крупности. Но наш образец слежался и мы не можем приготовить пробу из мелкодисперстного бурого угля. Подскажите, кто знает или имел дело с похожим образцом, как это делать? Question Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 01 Декабрь 2006 13:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

наш образец слежался

Я слышал когда-то, что подобные вещи ультразвуком разбивают...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Dusha
Дед

Сообщения: 2199
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 01 Декабрь 2006 17:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

подобные вещи ультразвуком разбивают...

В жидкости. Потом и наносить удобнее.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
greeg
Гуру

Сообщения: 446
Зарегистрирован: 04.05.2006
Откуда: Ukraine
СообщениеДобавлено: Пт 15 Декабрь 2006 15:21    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

как это делать

Сделать с помощью УЗ-диспергатора дисперсию в легко испаряющейся жидкости (например, в спирте), затем сменить насадку на УЗ-излучателе ( или ее же повернуть вверх, в зависимости от конструкции). Капли дисперсии, слетая с пятака излучателя, будут образовывать туманное облачко Very Happy , в это облачко и надо подносить подготовленную сеточку либо столик со скотчем.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 05 Ноябрь 2009 16:12    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Elli писал(а):
у людей исследующих, как и мы, порошковые материалы массово

Вопрос к Elli: если Вы этим заниметесь регулярно, то не могли бы дать несколько полезных советов по подготовке образцов?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Пн 09 Ноябрь 2009 07:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Необходимо определить тонкость помола угля и построить график распределения частиц по крупности.

Какой размер частиц? Если более 100 мкм, то наилучший способ это ситовый анализ и никакого микроскопа не надо. Сам строил такие графики, правда не по углю, а по измельченной кости.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Пн 09 Ноябрь 2009 09:17    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Наши порошковые материалы в основном металлы и их оксиды Confused , и хотя размер их доходит до 100 нм, проблем с подготовкой не возникает, тем более что для массового замера частиц с построением распределений у нас есть прибор- лазерный грануломерт. Делает он это в воде, разбивая порошок ультразвуком! Так же есть вариант ситового анализа. Моя задача чаще сводится к оценке порошка в исходном состоянии, в том, в котором он попадет в производство. Т.е. состояние конгломератов в основном для оксидов металлов, и не только. Поэтому про подготовку угля могу сказать что я бы попробовала вариант с жидкостью и ультразвуком Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 09 Ноябрь 2009 10:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Дамы и господа! У меня вопрос конкретный: мне принесли всякие там нано трубочки и проволочки, которые "свалялись" в конгломераты. А мне нужно их разделить как-то... Некоторые из них довольно длинные - несколько микрон. Вот если бы кто-то подсказал метод... Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Пн 09 Ноябрь 2009 10:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Конкретно я попыталась бы сделать так: взяла бы порошок + спирт в ультразвуковую ванну. Потом тонким слоем в чашку Петри. После высыхания наклеила бы на углеродный скотч. Embarassed Что получилось бы - не знаю. И еще очень важно какой порошок. Rolling Eyes Confused Больше идей нет Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Пн 09 Ноябрь 2009 10:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

все свои порошки я просто клею на углеродный скотч, но и задачи как я уже писала у меня другие
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Ср 11 Ноябрь 2009 12:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А может кто подскажет как закрепить сильно магнитожесткие нанопорошки гексаферрита бария на углеродной пленке чтобы они в ТЕМе не повыскакивали и не нагадили мне на полюсник?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VMPS
Бывалый

Сообщения: 330
Зарегистрирован: 21.05.2004
Откуда: Украина
СообщениеДобавлено: Чт 12 Ноябрь 2009 08:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

нанопорошки гексаферрита бария

Какой предполагаемый размер частиц? А может лучше воспользоваться методом реплики. И микроскоп чистый, и метод не первый раз для таких целей применяется.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 286
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Чт 12 Ноябрь 2009 09:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Периодически возникает задача посмотреть на ПЭМе всякие порошки, трубки...
Сам не наносил, но при мне это делали. На стандартную сеточку наносят тонкую углеродную пленку. Каким образом это делают, не могу сказать. Знаю, что это весьма длительная и трудоемкая операция. А далее наносимый порошок смешивают со спиртом, наносят на ультразвуковой диспергатор, на нем добиваются, чтоб у этой капли спирта была равномерная окраска. Окончательно резко увеличивают мощность, все взлетает, и в этот момент в облако вносят сеточку с углеродным слоем. На нем отлично фиксируются и порошки и трубки. Насколько хорошо будут держаться магнитные частицы, я затрудняюсь сказать.
Если интересуют подробности приготовления углеродной пленки на сетке, я могу попробовать это уточнить.

_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
VMPS
Бывалый

Сообщения: 330
Зарегистрирован: 21.05.2004
Откуда: Украина
СообщениеДобавлено: Чт 12 Ноябрь 2009 10:48    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

магнитные частицы

В электронном микроскопе ТЕМ / ПЭМ исследуют, в том числе, и фольги содержащие железо , никель , ......... Но это в монолите встроенная структура. На оптику микроскопа конечно же влияет , но фольга ни разу не вылетала из держателя объекта из-за нахождения в магнитном поле линзы. Вопрос с порошком надо решить так, чтобы пленка- подложка удерживала порошок силами механики, гравитации, молекулярными и т.д.
Надо пробовать. Ведь все равно, рано или поздно, колонна микроскопа подвергается чистке.
А как делать угольные и другие пленки подложки ,верю ,будет опубликовано в Лаб№2, но тем не менее интересно, а как у Вас.


Последний раз редактировалось: VMPS (Чт 12 Ноябрь 2009 11:42), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 12 Ноябрь 2009 11:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
как делать угольные и другие пленки подложки
... очень хорошо описано в книге Д. Пиза "Гистологическая техника в электронной микросокпии". Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Чт 12 Ноябрь 2009 14:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо всем. С углеродными пленочками работаю давно. Думал, что кто-то реально с магнитожесткими порошками уже работал. Наверное сделаю пленку из углерода, натрясу на нее немного этой пыли, а потом напылю сверху еще одну пленку углерода или SiO. Предполагаю, что размер частиц будет порядка 30 nm.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
VMPS
Бывалый

Сообщения: 330
Зарегистрирован: 21.05.2004
Откуда: Украина
СообщениеДобавлено: Пт 13 Ноябрь 2009 06:12    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

потом напылю сверху еще одну пленку углерода

Очень хорошая метода получается. А можно диспергировать в р-ре коллодия ,далее на поверхнлости дистилята получаем пленку с вмонтированными в нее частичками, и на сеточку. А можно еще угольком поверх и под углом , чтобы неровности лучше видно и пленочка упрочнится. Некоторые детали методики обсуждались здесь, на форуме СТМ (железо).
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 13 Ноябрь 2009 15:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
А можно еще угольком поверх и под углом
Ну, если под углом, то лучше - металлом. Углерод почти прозрачен для электронов, как контрастер не годится...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3