Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow ПЭМ (Железо) arrow ДИАФРАГМЫ

ДИАФРАГМЫ
На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вс 03 Июнь 2007 13:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вообще-то, с ловушкой лишняя морока - это точно. Имеет смысл ею пользоваться, если вам нужно получить высокое разрешение на больших увеличениях. Как правило, при работе на увеличениях до 50 000х можно легко обходиться и без использования азотной ловушки. Просто нужно соблюдать все правила вакуумной гигиены.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Sergey
Дед

Сообщения: 1892
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вс 03 Июнь 2007 17:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
можно легко обходиться и без использования азотной ловушки

Спорить не буду, но в приборах с ловушкой всегда использовал азот. А как было бы без азота не знаю.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Вс 03 Июнь 2007 19:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Денис, уточни какую ловушку ты имеешь в виду - ту, что над дифнасосом или ту, что возле пушки, или ту, что возле столика объектов? Общее правило таково - после выключения микроскопа в ловушках азота быть не должно. Если он там будет, то представь себе что происходит. Насосы не сосут, а атмосфера лезет через микротечи в колонну и в вакуумную систему, а азоту все по барабану - он ее замораживает на поверхности ловушки, которая тебе недоступна - она внутри! А потом ты включаешь микроскоп и удивляешься почему так плохо идет откачка и почему внутри вдруг влага! Она там потому, что перед выключением микроскопа при работающих форах и дифах из ловушек не был выдут жидкий азот. Нужно его выдувать пылесосом, но чтобы поток воздуха шел в ловушку, а не в пылесос. Так что или вообще не заливай азот, или заливая, удаляй перед выключением вакуумной системы. С азотом, конечно, вакуум выше существенно, и катод у тебя проработает дольше, и зарастание образца и диафрагм значительно меньше происходит.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Вс 03 Июнь 2007 20:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Насчет ловушек на пушке говорить не буду: никогда не видел таких.
Обычно ловушки стоят над дифузионником и вокруг образца.
Вокруг образца: вопрос каждого конкретного случая - если образец не зарастает и не горит - и черт с ним, не нужен там азот, одна морока. В моем случае проблемы были почти всегда, поэтому азот использовали. Ловушку надо размораживать каждый раз после окончания работы. У JEOL есть для этого специальная приспособа и кнопка, называется AntiContamination Device Heat (ACD heat) - она еще и прогревает ловушку.
Что касается ловушки над дифнасосом, то сильно зависит от масла, которое туда залито. Если масло имеет высокое остаточное давление ("летит"), то азот надо заливать обязательно, иначе все это хозяйство будет в пушке и колонне. Вспоминаю свою остолбенелость, когда, разобрав пушку и конденсор (после месяца безуспешной борьбы за стабильность высокого), обнаружил на конденсорной диафрагме КАПЛИ масла. Не говоря уже про анод....
После того, как купили какую-то безумно дорогую синтетику (чуть ли не из ИКГ СО РАН) - азот на дифузионник не заливали ни разу.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
DENIS
Бывалый

Сообщения: 45
Зарегистрирован: 30.04.2007
Откуда: Odessa
СообщениеДобавлено: Вс 03 Июнь 2007 23:32    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ловушка вокруг образца. спасибо всем за внимание. осталось книги о которых шла речь выписать) и найти)
_________________
Главное в жизни-не быть бобром
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 04 Июнь 2007 08:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
книги о которых шла речь выписать) и найти)
Ну зайдите в библиотеку и скачайте их оттуда. Или трудности какие-то? Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 05 Июнь 2007 11:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не могу понять, зачем выдувать азот из ловушек. Количество грязи, находящейся в пространстве около ловушки не зависит от ее температуры. Всю эту грязь можно грубо поделить на две части: 1) – грязь, которая оседает на ловушке при комнатной температуре – от нее не избавишься продувкой; 2) – грязь, оседающая при температуре жидкого азота – она быстренько испарится после естественного нагрева ловушки, то есть, все станет так, как будто азот не заливали вообще. Буду очень признателен, если мне объяснят, где я тут ошибаюсь.
Цитата:

В инете много хороших ресурсов, а том числе интерактивных, но на русском я не встречал

Не моги бы Вы дать ссылку на интеактивный ресурс на английском?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Вт 05 Июнь 2007 12:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Количество грязи, находящейся в пространстве около ловушки не зависит от ее температуры.

Это откуда такое заключение????
Пары находятся в динамическом равновесии с адсобированными молекулами (сорбция<->десорбция). При понижении температуры поверхности (до азота в данном случае) количество десорбирующихся молекул уменьшается, соответственно равновесие смещается в сторону адсорбции, соответственно давление падает.

Цитата:

зачем выдувать азот из ловушек....
...после естественного нагрева ловушки...

Вот чтобы естественный нагрев произошел быстро, а не после четырех-восьми часов ожидания.
Механизм прост:
остужаем, грязь (в основном вода и остаточное масло) интенсивно садится на ловушку, вакуум чист;
работаем в чистом вакууме, грязь скапливается на ловушке;
после работы прогреваем ловушку (для ускорения процесса сливаем-выдуваем азот), грязь улетает; в это время вакуум в камере образца резко падает, если в системе стоит ионник - его отключают и качают дифнасосом или ТМР;
грязь слетает, вакуум приходит в норму и система снова готова к работе.


Цитата:

Не моги бы Вы дать ссылку на интеактивный ресурс на английском?

http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=51
http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=23

И вообще в разделе "Ссылки".
Smile
Ссылки по обработке изображений - в разделе ПО.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Вт 05 Июнь 2007 14:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Большое спасибо за ссылки!
Цитата:

Это откуда такое заключение????

Прошу прощения, крайне неудачно выразил свою мысль.
Цитата:

Вот чтобы естественный нагрев произошел быстро, а не после четырех-восьми часов ожидания.

В том то и вопрос: если я закончил работать сегодня, какая разница, откачаю я принудительно слетевшую грязь сегодня или слетевшую только через 8 часов в результате естественного нагрева, но завтра?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Вт 05 Июнь 2007 15:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

если я закончил работать сегодня, какая разница, откачаю я принудительно слетевшую грязь сегодня или слетевшую только через 8 часов в результате естественного нагрева, но завтра?

Теоретически - никакой разницы.
По сути же проблема заключается в том, что при разморозке ионники зашкаливает, да и вообще они грязи не любят. Поэтому обычно в микроскопах при размораживании ловушки включается несколько иная схема откачки, минуя ионные насосы. Пушка при этом закрывается тоже по-хорошему.
Да и потом после разморозки грязь откачивается не мгновенно, пока вакуум установится, несколько часов пройдет.
Так что, если назавтра надо работать, то лучше азот выдуть и ловушку прогреть Smile

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 10:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за подробный ответ. Я поднял эту тему потому, что работаю на ЭМ-200. На этом микроскопе, как, наверно, и на всех сумских микроскопах, не предусмотрена возможность продувки ловушек, расположенных непосредственно над диффузионными насосами. По инструкции их надо прогревать. Но представители завода честно предупредили, что при этом могут повредиться уплотнения. Так, что рискую прогревать совсем чуть-чуть.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1892
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 10:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
не предусмотрена возможность продувки ловушек

Если у вас есть сжатый воздух, вставьте шланг в заливку азота и включите небольшой поток воздуха.

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 11:12    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Сжатого воздуха нет. Пользуюсь пылесосом со шлангом, включенным со стороны выхлопа. Так удается выдуть азот из ловушек, защищающих пушку и образец: в них только одно отверстие. У ловушек, расположенных непосредственно над диф.насосами два отверстия, так, что, возможно, не получиться. Все равно , спасибо за совет, попробую.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1892
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 11:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
два отверстия, так, что, возможно, не получиться.

И хорошо что два. В одно вдуваете, а из другого азот выходит и по его температуре определяете нагрелась ли ловушка.
Сжатым воздухом лучше - он осушен.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 12:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Сжатым воздухом лучше - он осушен.

Оно, конечно, лучше. Здоровым и богатым быть тоже неплохо. Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 15:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Такой еще трюк: вставляешь пробку с трубкой до дна и нагревателем (большой резистор). Тогда азот можно сливать обратно в дьюар - экономия Smile
Нагреватель - чтобы давление создать.

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 16:10    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Такой еще трюк: вставляешь пробку с трубкой до дна и нагревателем (большой резистор).

Совсем не понял, как выполнить этот трюк. Вы видели сумскую ловушку? Туда гибкую проволоку проблематично запихать. Или это была шутка юмора, которую по причине жары не оценил?
Sad
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Ср 06 Июнь 2007 16:31    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Вы видели сумскую ловушку?

Не видел. На обычных микроскопах стоят обычные дьюары с широкой дыркой, чтобы азот можно было заливать.
Извиняюсь, если что не так Embarassed

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
kalmyk
Бывалый

Сообщения: 82
Зарегистрирован: 21.01.2004
СообщениеДобавлено: Чт 07 Июнь 2007 17:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

На обычных микроскопах стоят обычные дьюары с широкой дыркой

Обычные дьюары - это счастье Smile .
Мне любопытно, что Вы называете "обычным микроскопом"?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Dusha
Дед

Сообщения: 2196
Зарегистрирован: 23.01.2003
СообщениеДобавлено: Пт 08 Июнь 2007 00:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Мне любопытно, что Вы называете "обычным микроскопом"?

На котором делают микроскопию, а не проводят время в сражениях за оную. Smile
А Вы что подумали?

_________________
- Мудрый Каа, что же нам делать?!!
- Ждитессссссс.......
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 3 На страницу Пред.  1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3