Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Подготовка образцов arrow Получение реплик с экстракцией карбидов

Получение реплик с экстракцией карбидов
На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 11 Октябрь 2009 19:35    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

У вас явно не хватает мощности и что вы боитесь сжечь?

Я боюсь сжечь электроды и вообще установку.... Sad
А эту полированную латунь куда класть - рядом с образцами? И как ее полировать?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 54
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Вс 11 Октябрь 2009 21:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если вы совсем не знакомы со шлифовкой и полировкой, то в принцепе достаточно мелкой наждачной шкурки, нужно снять окисленную поверхность. А шлифуют и полируют на оксидах алюминия, хрома и др. и алмазных пастах. Есть наборы таких материалов с разными размерами частичек от ~ 100 мкм до ~1 мкм и меньше.
Латунь располагать рядом с образцом.
Если прошло распыление, на поверхности гладкого угольного электрода будет углубление порядка 1 - несколько мм, а заостренный кончик второго как бы затупится. Если вы боитесь за угольные электроды, то сжечь их вам не удастся. И в хороших установках на предельные случаи есть защиты, блокировки, предохранители.
Еще может быть ваша ошибка. Заостренный электрод не просто касается плоского, а упирается в него под собственным весом, так сохраняется постоянный контакт.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Пн 12 Октябрь 2009 07:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

JEOL JEE-4C Vacuum Evaporator
Может инструкция у кого есть?

У нас установка JEOL JEE-420. Мы работаем следующим образом: После откачки вакуума подаем ток на электроды в 10А и выдерживаем 1 мин. для обезгаживания стержней.Стержни при этом светятся оранжевым светом. Затем сбавляем ток, убираем задвижку и подаем ток порядка 40А. Электроды нагреваются почти до белого каления. При этом стараемя чтобы небыло искр, так как это отлетающие давольно крупные куски, что нежелательно. Ток может быть и меньше 40А, зависит от остроты электрода. В качестве индикатора использеум керамические пластинки (обычный белый кафель) размером 1Х1 см или около того. По цвету примерно определяем толщину пленки.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 12 Октябрь 2009 08:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

snigela писал(а):
При напылении углерода она приоберает следующие цвета
А каким методом Вы определяли толщину слоя с точностью до 50 А? Shocked Дайте ссылочку, плз...
ibragimkz
писал(а):
У нас установка JEOL JEE-420.
Это, практически, одно и то же. 4С просто более ранний вариант...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Вт 13 Октябрь 2009 06:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

А каким методом Вы определяли толщину слоя с точностью до 50 А? Дайте ссылочку, плз...

Мы определяем толщину слоя по цвету. Вот образец любезно представленный нам японским инженером. По нему примерно и ориентируемся.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 14 Октябрь 2009 08:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
толщину слоя по цвету.
Не по цвету, а по тону. Цвет-то один - серый! Wink Я так же делал всегда. Но определить с точностью до 50А таким методом трудно... Smile И, кстати, кто калибровку делал и каким способом?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 14 Октябрь 2009 18:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за информацию - попробую так! Только вот не поняла
Цитата:

Затем сбавляем ток, убираем задвижку и подаем ток порядка 40А. Электроды нагреваются почти до белого каления.

Только вот не поняла - какую задвижку убираете? И все целиком электроды светятся или только место их сопрокосновения?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 15 Октябрь 2009 10:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
какую задвижку убираете?
В комплекте термических распылителей почти всегда есть специальные заслонки. Они приворачиваются (или крепятся другим способом) к специальному штоку под колпаком. Шток этот, как правило, имеет вывод наружу и специальную ручку, при помощи которой можно управлять заслонкой. Она предназначена для предохранения объета от неправильного напыления. Пока прибор выводят на режим, заслонкой отгораживают объект от источника (лодочки с металлом, углей и пр.). Когда же распылитель в режиме, заслонку открывают и проводят напыление.
Цитата:
все целиком электроды светятся или только место их сопрокосновения
При распылении углерода светится только место соединения углей.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Пт 16 Октябрь 2009 06:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Не по цвету, а по тону. Цвет-то один - серый! Я так же делал всегда. Но определить с точностью до 50А таким методом трудно... И, кстати, кто калибровку делал и каким способом?

Вообще то цвет ближе к шоколадному (просто на фотографии серым выглядет), но на счет поправки по тону согласен. Да метод приблезительный, но для наших целей вполне приемлемый (прокрайней мере пока). Калибровку делали японцы, это их образец, а вот как спросить не было возможности. Японский инженер по английски, как я по японски, а японского переводчика небыло. Поэтому мы с ним практически на пальцах с ним общались, какие тут воросы. Sad
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 16 Октябрь 2009 08:18    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
цвет ближе к шоколадному
Это странно... У меня цвет серый был всегда, именно такой, как на фотографии. Ну, да это не очень важно в данном случае... Wink
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Пт 16 Октябрь 2009 12:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Это странно... У меня цвет серый был всегда, именно такой, как на фотографии. Ну, да это не очень важно в данном случае...

Согласен, цвет это не важно. Возможно это зависит от производителя стержней, мало ли какие микродобавки попадают в графит. А может от происхождения плитки на которую напыляли.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пт 16 Октябрь 2009 13:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Думаю, что дело в плитке. Графит более-менее чистый, можно легко проверить, если анализатор под рукой... Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
omikron
Гуру

Сообщения: 379
Зарегистрирован: 06.04.2007
Откуда: Томск
СообщениеДобавлено: Пт 16 Октябрь 2009 17:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Кстати, у меня тоже цвет серый был всегда, примерно как на фото. Уголь вроде чистый, еще с вакуумным постом JEE-4B в комплекте был. До сих пор небольшой запас есть... Графитовые стержни как раз плохую пленку дают, рыхлую и рассыпчатую. Пробовал графит от дуговых осветителей для кинопроекторов. А родные японские (а также в свое время сумские) угольные стержни давали прочную однородную пленку. А еще цвет может зависеть от чистоты вакуума или, скорее, количества паров масла.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
baglikovs
Новенький

Сообщения: 12
Зарегистрирован: 01.05.2009
СообщениеДобавлено: Пт 30 Октябрь 2009 20:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А у нас проблема с получением реплики с замороженной воды (вода конденсируется и замораживается в присутствии органического соединения.)как получить реплику для просмотра в ПЭМ Question подскажите плиз Shocked
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 22 Ноябрь 2009 21:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

УРа! у меня вроде как наконец-то получилось напылить Smile И даже угольные электроды живы Laughing Спасибо всем за советыSmile
Теперь я пыталась отделить реплику от поверхности шлифа - не получается. Я отделяла электролитически в 5% HNO3. Такое ощущение,что она у меня растворилась и шлиф стал травится, хотя в литературе вроде такой реактив приводят...
Народ, поскажите, что делать и как отделять реплики?!! А то я в панике... Время диссера уходит, а я бьюсь уже полгода только налаживая методику.... Может какая хорошая литература есть?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 23 Ноябрь 2009 12:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
как отделять реплики
Хороший способ - на напыленную поверхность капнуть каплю желатина. После того, как он высохнет, растворить его 10-15% водным раствором роданистого калия или роданистого аммония (калий достать проще). Подготовить раствор заранее, налить его в чашку Петри. Оторвать высохшую "блямбу" желатина и аккуратно положить ее на поверхность раствора таким образом, чтобы прилипший напыленный слой оказался сверху и не касался поверхности жидкости. Дальше ждать полного растворения желатина. На поверхности раствора останется только реплика. Она будет видна в скользящем свете. Будет блистеть. Её нужно выловить проволочной петелькой и перенести на предметную сетку. Сетку предварительно положить на фильтровальную бумагу. Вода уйдет, а реплика сядет на сеточку. Далее - в микроскоп и смотреть, смотреть... Можно так. Этот метод хорошо описан у Пиза.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 23 Ноябрь 2009 23:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Спасибо за совет! А вот еще читала про отделение электролитически? Никто не пробовал?

Цитата:

Этот метод хорошо описан у Пиза.

А поподробнее как литература называется?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 24 Ноябрь 2009 00:37    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А скажите еще, в каких микроскопах реплики смотреть: в просвечавающем или в сканирующем? Их ведь надо сразу после отделения смотерть сразу?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Вт 24 Ноябрь 2009 09:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

lipka писал(а):
А поподробнее как литература называется?
ftp://vasilich.endofinternet.net/Books/TEM/Daniel_C_Pease/
В нашей библиотеке лежит. Дэниэл Пиз, "Гистологическая техника в электронной микроскопии".
Цитата:
в каких микроскопах реплики смотреть: в просвечавающем или в сканирующем
Реплики делаются, в основном, для просвечивающего микроскопа. Это, как правило, тонкий слепок с поверхности образца. Толщина его такова, что электроны могут пройти сквозь него, в то время как массивный образец их полностью поглащает либо отражает. Иногда делают и массивные реплики для растровых микроскопов, но это - отдельный случай... Тонкую реплику в растровом микроскопе смотреть неудобно, т.к. большая часть электронов отражается от подложки, проходя сквозь реплику. Картинка становится недоступной для интерпретации.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
lipka
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 16.10.2007
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 25 Ноябрь 2009 14:11    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Хороший способ - на напыленную поверхность капнуть каплю желатина.

Этот способ мне не подходит, т.к. мне надо, чтобы частицы остались в реплике, а при этом способе вроде можно только рельеф смотреть, т.е. структуру. Амне надо растворить основу, чтобы частиицы там остались...
Пробовала электролитически и химически в азотке 5-10% (как в одном справочнике написано), как только погружаю в кисоту - образец, имеющий коричневатый налет от напыления, становится обычный травленый, т.е. иметт серый матоый цвет. Что это значит подскажите - ведь реплика не должна растворятся, а дерду в кислоте и ничего не происходит.... Что делать?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 4 На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3