Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Подскажите по XRD, плиз!

Подскажите по XRD, плиз!
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 10 Июнь 2009 17:27    Заголовок сообщения: Подскажите по XRD, плиз! Ответить с цитатой

Товарищи, у меня пара вопросов по анализу данных рентгенофазового анализа (извиняюсь за тавтологию) - я этим никогда не занимался... У меня есть спектр - там одного вещества две фазы + аморфная фаза, как мне сказали от подложки - мне надо определить, как можно точнее, сколько процентов этих кристаллических фаз. Я тут пару дней по интернету полазил - нашел базу JCPDS, правда старенькую, прогу XPowder- и какой-то результат получил, и, если кто согласится ответить на вопросы, я хотел уточнить детали - все ли я правильно сделал...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Ср 10 Июнь 2009 21:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если кто не согласится или будет упрямиться - мы ему промеж рогов Mr. Green
Выкладывайте, только это не спектры, а рентгенограммы.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 07:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Если кто не согласится или будет упрямиться - мы ему промеж рогов Mr. Green
Выкладывайте, только это не спектры, а рентгенограммы.


У меня есть зависимость интенсивности от двойного угла - это спектр или рентгенограмма?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Serg
Бывалый

Сообщения: 205
Зарегистрирован: 19.01.2003
Откуда: Нижний Новгород
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 08:44    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

это спектр или рентгенограмма?

Это угловой спектр - она-же и рентгенограмма.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 09:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

В общем, вот эта рентгенограмма - http://narod.ru/disk/9743503000/S3UDO.TXT.html
Если можете сказать мне сколько там чего, буду очень признателен.
А так у меня вопросы следующие:
-я нашел базу JCPDS 1994 года (PDF2) -насколько этому верить- сильно ли там все изменяется в новой версии?
-ожидается в образце увидеть две фазы одного вещества, а в базе этой PDF2 - на каждую из этих фаз по две карточки - одна с Quality=*, т.е. как я понял высокого качества, другая- Quality=C, т.е. вроде расчетная - какую брать?
-в проге Xowder я выбираю эти две фазы, к-е нужны и жму Quantitative - он там разные проценты выдает - как узнать, насколько хорошо подходят предлагаемые вещества? и как узнать диаметр Шеррера?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 09:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

По сути да, но не знаю ни одного рентгенщика (а в молодые годы знала я их немало Very Happy ), который бы называл свои кривульки спектрами. Вопрос терминологии. Точно так же в некоторых методах сигнал называют линиями, в некоторых полосами, а рентгенщики - пиками или рефлексами.
Спектр - это это когда все же по длинам волн или по энергиям....
********что-то я какая-то совсем добрая с утра сегодня, сама удивляюсь Shocked ********


Это называется ренгтенограмма порошковой дифракции.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 10:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

У меня есть новые базы, но для начала неплохо бы хотя бы намек, что там есть.
Для хорошего анализа еще бы неплохо пустой спектр от держателя. Хотя такое ощущение, что вам снимали с вазелинчиком Mr. Green
Они так делают иногда, когда порошок совсем не держится или чтобы избежать текстуры.

В самом лучшем случае хотелось бы получить прямо кривульки с XPowder.
Про какую точность определения состава Вы мечтаете?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 11:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
У меня есть новые базы, но для начала неплохо бы хотя бы намек, что там есть.
Для хорошего анализа еще бы неплохо пустой спектр от держателя. Хотя такое ощущение, что вам снимали с вазелинчиком Mr. Green
Они так делают иногда, когда порошок совсем не держится или чтобы избежать текстуры.

В самом лучшем случае хотелось бы получить прямо кривульки с XPowder.
Про какую точность определения состава Вы мечтаете?


Вещество C4H8N8O8 фазы, вроде бы альфа- и бетта-. От держателя спектра, к сожалению, нет... В XPowder-е я прямо этот текстовый файл открываю... Забыл написать, что там CoK(альфа) излучение... А точность хотелось бы повыше, но я не знаю, какая возможна Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Чт 11 Июнь 2009 13:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Чтобы подсчитать процент фазы нужно сначала снять эталоны, т.е. получить ряд рентгенограмм (дифрактограмм) с уже известными количествами (соотношениями) указанных фаз. Без этого ничего у вас не получится и никакой софт не выдаст достоверной информации. Практически задача решается индивидуально для каждого конкретного случая (задается толщина образца, длина волны, фиксируется облучаемая зона, вводится фактор поглощения и т.д.) - дело кропотливое. Но если методика поставлена, то задача решается с точностью до 0,1 %, выше не получится для порошковых образцов, для монокристаллов точность будет повыше. Почитайте книжечку автор Ковба. Называется Рентгенофазовый анализ. Есть в интернете свободно для скачивания.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 01:18    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Вещество C4H8N8O8 фазы, вроде бы альфа- и бетта-

Нету такого в базеSad
Зато есть C2H4N4O4, действительно альфа и бета, орторомбическая и моноклинная, 9 структур из одной и той же работы 2006года. Там смотрели это дело в при разных температурах (200-400К) и видимо все эти фазы последовательно наблюдали.
Но дифракция к Вашей не имеет никакого отношения, несколько пиков совпадают по положению, но при таком частоколе это и неудивительно.
Есть какие-нибудь дополнительные соображения?
Хоть название этого соединения...

Цитата:
нужно сначала снять эталоны
никакой софт не выдаст достоверной информации
задается толщина образца, длина волны, фиксируется облучаемая зона, вводится фактор поглощения и т.д.

Откуда такой пессимизм? Конечно, если гоняться за сотыми процента, то все эти навороты может и нужны, хотя сомневаюсь.
Когда же речь про проценты - тут все вполне линейно и можно смело суммировать рентгенограммы отдельных фаз и искать пропорцию.

Цитата:
для монокристаллов точность будет повыше

А вот для круглых дур, поясните этот тезис подробнее: как предполагается в монокристалле искать разные кристаллические фазы???

Цитата:
Почитайте книжечку

Мне кажется, если человек (неспециалист) обратился с конкретным вопросом, то посылать его, пусть и к правильной литературе, по крайней мере дурной тон. Evil or Very Mad
Если у Вас такая глубокая эрудиция - возьмите его конкретный вопрос и помогите решить!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 08:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Это я в плане реального хелпа написал. Можно все сделать правильно, зная азбуку или не заня ее. Но лучше соображать в том, что делаешь. Без основополагающих знаний и только ориентируясь на софт вы будете иметь то, что в Одессе называют "понты для приезжих". Чтобы не вляпаться со своей цифирью нужно разбираться. По поводу монокристаллов. Две фазы могут состоять из столь , крупных кристаллов, что будут давать рентгенограммы как от двух монокристаллических фаз. Бывает, что на поверхности монокристалла растет поликисталлическая фаза. На фоне монокристаллических рефлексов оперировать с рефлексами от поликристалла легче, потому что можно точнее измерить их интенсивность. Вообще же данная задача решается самостийно задавшись координатами базисных атомов и рассчитав абсолютные интенсивности рефлексов от каждой фазы. Только тогда сравнивая интенсивности от выбранных рефлексов можно говорить о количественном соотношении фаз в изучаемом образце. Кавалерийским наскоком данные задачи не решаются.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 08:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот ссылка на тот учебник: http://www.chem.msu.su/rus/teaching/kovba/welcome.html
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 09:55    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Цитата:
Вещество C4H8N8O8 фазы, вроде бы альфа- и бетта-

Нету такого в базеSad
Зато есть C2H4N4O4, действительно альфа и бета, орторомбическая и моноклинная, 9 структур из одной и той же работы 2006года. Там смотрели это дело в при разных температурах (200-400К) и видимо все эти фазы последовательно наблюдали.
Но дифракция к Вашей не имеет никакого отношения, несколько пиков совпадают по положению, но при таком частоколе это и неудивительно.
Есть какие-нибудь дополнительные соображения?
Хоть название этого соединения...


Название вещества - octogen, или полностью - Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine
Номера в базе PDF2 (раздел там вроде Organics, Explosives):
42-1768, 42-1769, 25-1748, 25-1747
и еще в статье видел - 45-1539
Спасибо огромное заранее...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 10:02    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Habakkuk писал(а):
Это я в плане реального хелпа написал. Можно все сделать правильно, зная азбуку или не заня ее. Но лучше соображать в том, что делаешь. Без основополагающих знаний и только ориентируясь на софт вы будете иметь то, что в Одессе называют "понты для приезжих". Чтобы не вляпаться со своей цифирью нужно разбираться.


Конечно, это правильно вы написали, только я занимаюсь горением конденсированных систем и неплохо в этом разбираюсь... А также АСМ и РЭМом... А если теперь мы отдаем людям образцы на лазерную диффрактометрию или рентгенофазовый анализ, а возвращают только спектры, без какого-то бы ни было анализа, что же мне во всем начинать разбираться? Я вот с лазерной диффрактометрией неделю занимался...
Понимаете, в сухом остатке: у меня есть рентгенограмма и никакого вывода, и доступа к прибору тоже нет - вопрос: могу я хоть что-то из спектра этого вытащить???
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Пт 12 Июнь 2009 23:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Для начала нужно узнать у тех, кто снимал основные данные о съемке, а именно длину волны излучения и фильтрованное оно или нет. Если нет, то нужно узнать длину волны как альфа, так и бета- составляющей. Обычно спрашивают на каком излучении снимали? Отвечают обычно так: в железе, в меди, в молибдене, то есть называют материал, из которого происходила эмиссия рентеновского излучения. Зная материал анодп (железо или медь или молибден и т.п.) по справочникам находят упомянутые длины волн. Затем по формуле Вульфа-Брегга зная эти длины волн рассортируйте полученные пики на альфа- и бета-пики. Далее работайте с альфа-пиками. Посчитайте по альфа-пикам межплоскостные расстояния. По данному набору в тех таблицах, о которых вы знаете, подберите подходящие фазы. имейте в виду, что если есть сильная линия от некоей фазы, то должны быть и слабые. А если вы находите слабую линию, то ищите и сильную. Каждая фаза выдает не одну линию, а целый пакет, они торчат как пальцы в перчатке, причем иногда налагаясь друг на друга и имея разный размер. Так что ваша задача будет найти эти "перчатки". Исходными данными для поиска послужит экспериментально полученный набор межплоскостных расстояний. На дифрактограмме должны быть угловые отметки. Если у вас набор цифири в две колонки, то в левой обычно идет угол два тэта, а в правой - интенсивность в данной угловой точке. По этим отметкам вы находите угловое положение дифракционного пика, делите его на два и далее по упомянутой формуле Вульфа-Брегга считаете межплоскостные. Это самое первое, что стоит сделать.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Сб 13 Июнь 2009 08:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Мдя.... Что называется от печки.... Twisted Evil
А почитать повнимательнее?
Человек уже написал, что снимали на СоК(alfa). Смотреть все эти длины волн и считать на листочке закон Брегга - глупость, для этого программы и есть, тут уж они не ошибутся.
Фазы так же известны, так что мудрить с расшифровкой нет никакого смысла - берете моделированную дифракцию от того же XPowder, накладываете на экспериментальную и сразу видно: оно или нет. Как я и сделала со своей находкой, и стало ясно, что не оно.
Потом просто складываете разные фазы в разных пропорциях, добиваясь наилучшего R-фактора. Что программы и делают.
И никакой мистики в их действиях нет, не надо их бояться.
Проблемы: фон, смещенные пики (дефекты, микроискажения), текстура (меняет относительные интенсивности), неправильная идентификация фаз, неправильная полуширина, большие кристаллы (динамика и аномальное поглощение, которые изменяют относительные интенсивности) - для этого и надо за прогами присматривать.

В данном случае проблема скорее всего в том, что фазы дают очень похожие картинки и надо просто правильно выбрать, что там есть.
И правильно избавиться от аморфного фона.
И никакие книжки тут не помогут, на это надо смотреть набитым глазом. Mr. Green

Mephist'у
Кстати, нет этих в фаз в моей базе Sad
Может Вы просто перешлете карточки, которые нашли?
И/Или - вообще идеально - моделированные рентгеногламы от XPowder.
Я зарядила студентов выяснить доступность PDF-4 в универе, но это в лучшем случае на следующей неделе.


Последний раз редактировалось: JazvaForuma (Сб 13 Июнь 2009 12:41), всего редактировалось 1 раз
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Сб 13 Июнь 2009 11:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):

Memphist'у
Кстати, нет этих в фаз в моей базе Sad
Может Вы просто перешлете карточки, которые нашли?
И/Или - вообще идеально - моделированные рентгеногламы от XPowder.
Я зарядила студентов выяснить доступность PDF-4 в универе, но это в лучшем случае на следующей неделе.


Карточки - вот они в txt-формате- http://narod.ru/disk/9803703000/JCPDS.rar.html
В XPowder не подскажите, как их сохранить?
Не устаю благодарить за помощь...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Сб 13 Июнь 2009 12:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Не устаю благодарить за помощь...

Это пока дружеский треп, а не помощь. Mr. Green

Вот по карточкам, кстати, сразу ясно, почему там Quality разное - две сделаны с фильтром, а две без.
Кстати, все - на меди.

Буду играться, посмотрим, что получится.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 116
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Сб 13 Июнь 2009 19:03    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Постарайтесь все-таки получить дифрактограмму от держателя образца без образца. Тут засада может быть в том, что рентген прошивает ваш материал насквозь - все элементы из приведенной формулы легкие, и если образец имеет толщину порядка 1 мм, дальше пучок лупит в держатель и вы получите все вместе - и линии от образца, и от держателя. Если образец нанесен на брукеровский объектоноситель (черного цвета такой размером с пятак) то вопрос снимается. А оргстекло точно дает пики, простое стекло дает фон и гало. В общем, диавол сидит в деталях, как и в программах, которые вы сами не тестировали и не покупали.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Сб 13 Июнь 2009 23:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Название вещества - octogen

Только сейчас дошло - это же мои давнишние знакомые Mr. Green
У нас только в основном гексогенчиком баловались. По публикациям фамилию "Мальков" (и Титов, ну этого везде много, он академик) не встречали?
Мой старинный друг и подельщик...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3