Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Подскажите по XRD, плиз!

Подскажите по XRD, плиз!
На страницу Пред.  1, 2
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 00:47    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ну, Язва в недоумении Confused

Все линии вроде на месте (шкала на дифрактометре сбита на 0.1 град), но интенсивности ни в какие ворота не лезут. Кроме того, там есть что-то еще, не все линии идентифицируются.
Не удивительно, что программа дурила.
У меня, честно говоря, никаких больше идей.
Кто что скажет?



1st.jpg
 Описание:
Первая попытка
 Размер файла:  29.34 KB
 Просмотрено:  559 раз(а)

1st.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 11:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Цитата:
Название вещества - octogen

Только сейчас дошло - это же мои давнишние знакомые Mr. Green
У нас только в основном гексогенчиком баловались. По публикациям фамилию "Мальков" (и Титов, ну этого везде много, он академик) не встречали?
Мой старинный друг и подельщик...


По-моему, встречал - про детонационный синтез алмазов... Ну а мы подобные вещества сжигаем Smile

JazvaForuma писал(а):
Ну, Язва в недоумении Confused

Все линии вроде на месте (шкала на дифрактометре сбита на 0.1 град), но интенсивности ни в какие ворота не лезут. Кроме того, там есть что-то еще, не все линии идентифицируются.
Не удивительно, что программа дурила.
У меня, честно говоря, никаких больше идей.
Кто что скажет?


Да уж... Единственное, что могу предположить по поводу неопознанных пиков - у этого вещества еще две фазы имеется - гамма и дельта - вот и на них карточки нашел (правда качество "С")- http://narod.ru/disk/9828104000/JCPDS2.rar.html - может и они там есть?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 19:20    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
у этого вещества еще две фазы имеется - гамма и дельта


Эти две вообще не ложатся на эксперимент. Там у обоих частокол пиков и никакого совпадения.
Текстура может быть в образце? Например пластинки или иголочки?
Тогда при прессовке в держатель порошинки ложатся с преимущественной ориентацией, и соотношение интенсивностей может сильно плыть.
Рентгенщики в этом случае замешивают порошок с вазелином и потом аккуратненько накладывают в держатель без прессовки.

Цитата:
Ну а мы подобные вещества сжигаем

Опасная должно быть работенка. Shocked
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 19:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):

Эти две вообще не ложатся на эксперимент. Там у обоих частокол пиков и никакого совпадения.
Текстура может быть в образце? Например пластинки или иголочки?
Тогда при прессовке в держатель порошинки ложатся с преимущественной ориентацией, и соотношение интенсивностей может сильно плыть.
Рентгенщики в этом случае замешивают порошок с вазелином и потом аккуратненько накладывают в держатель без прессовки.

Текстуры вроде никакой нет - там конгломераты и отдельные частицы субмикронных размеров...

Цитата:
Опасная должно быть работенка. Shocked

Ну, взрывать их гораздо опаснее Smile

Ну а так вообще, какой вывод вы бы сделали? Сильные пики вроде именно от этих двух фаз, хоть и интенсивности не сходятся, можно ли хоть приблизительно говорить об их процентах?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 20:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Извиняюсь за назойливость, но вы - моя последняя надежда, так что я еще спрошу:
1) Там помимо карточек 45-х с качеством "*" есть карточки с качеством "С" - как я понял, они расчетные - может они лучше подойдут, т.к. рентгенограмма экспериментальная зависеть должна от порошка (например, от дисперсности)
2) Я тут вспомнил, мы еще раньше отдавали на рентген гостированный порошок с чистой бетта-фазой - может ее рентгенограмма пригодится - http://narod.ru/disk/9846112000/S4MDO.TXT.html
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 21:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Mr. Green Mr. Green Mr. Green Mr. Green Mr. Green
Должна заметить, что эта экспериментальная гостированная кривая имеет очень слабое отношение к карточке PDF.
То есть есть одинаковые линии, но интенсивности....
И эта кривая значительно ближе к эксперименту Smile
А подобной кривой для альфы у Вас нету? Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Вс 14 Июнь 2009 22:37    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
как я понял, они расчетные - может они лучше подойдут

И где Вы раньше были? Mr. Green
Надо еще чуть поработать с фоном и можно опять спросить XPowder.
Файлы на 25- Вам подходят.
Синяя кривая - эксперимент без фона, красная - синтез из структурных данных.



2nd.jpg
 Описание:
Вторая попытка
 Размер файла:  20.03 KB
 Просмотрено:  567 раз(а)

2nd.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 15 Июнь 2009 09:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
А подобной кривой для альфы у Вас нету? Rolling Eyes

Нет, это надо самим как-то перекристаллизовывать...

JazvaForuma писал(а):
Цитата:
как я понял, они расчетные - может они лучше подойдут

И где Вы раньше были? Mr. Green
Надо еще чуть поработать с фоном и можно опять спросить XPowder.
Файлы на 25- Вам подходят.
Синяя кривая - эксперимент без фона, красная - синтез из структурных данных.


Если у вас время будет, не отпишете мне хотя бы приблизительно проценты Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 15 Июнь 2009 14:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Язва в недоумении
Кстати, если Jazva прочитать в английской транскрипции, то может получиться "джэзва"... Wink
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Ср 17 Июнь 2009 23:32    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Кстати, если Jazva прочитать в английской транскрипции, то может получиться "джэзва"...

Особо умные остряки будут иметь разборки с крышей. Вот пожалуюсь Dushe, вставит он кому-то по первое число, мало не покажется Twisted Evil

Mephist'y,
Дико извиняюсь, запарка в личной жизни Sad
Щас попробую чего-нибудь покрутить.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 18 Июнь 2009 11:40    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Mephist'y,
Дико извиняюсь, запарка в личной жизни Sad
Щас попробую чего-нибудь покрутить.


Да я подожду - личная жизнь гораздо важнее
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Чт 18 Июнь 2009 22:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Получилось что-то слишком хорошо, круглая какая-то цифра.
Альфа -37%, бэта соответственно 63%. Плотность у них почти одинаковая, так что поправку эту не вводила.
Интенсивности на моделированных кривых все равно не соответствуют, так что точность скорее всего невысокая, в пределах 5% должна быть.
Вот так выглядит окончательный "фит":
синяя - эксперимент, красная бэта, зеленая альфа.
Могу переправить как-нибудь кривую с вычетом фона, можно попробовать еще раз с XPowder и сравнить.



3rd.jpg
 Описание:
Попытка третья и последняя
 Размер файла:  19.77 KB
 Просмотрено:  547 раз(а)

3rd.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 19 Июнь 2009 08:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Получилось что-то слишком хорошо, круглая какая-то цифра.
Альфа -37%, бэта соответственно 63%. Плотность у них почти одинаковая, так что поправку эту не вводила.
Интенсивности на моделированных кривых все равно не соответствуют, так что точность скорее всего невысокая, в пределах 5% должна быть.
Вот так выглядит окончательный "фит":
синяя - эксперимент, красная бэта, зеленая альфа.
Могу переправить как-нибудь кривую с вычетом фона, можно попробовать еще раз с XPowder и сравнить.


СПАСИБО ОГРОМНОЕ!!!
5%- вполне устраивает... А вы не могли бы как-нибудь описать действия в XPowder-e, а то если я еще образец на рентген отдам, неудобно будет вас спрашивать, если это возможно, можете какую-нибудь инструкцию дать?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Вт 23 Июнь 2009 22:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Первым делом надо наложить симулированные и экспериментальные кривые и на глаз оценить соответствие.
Определить и вычесть фон.
И скормить XPowder. Как в нем действовать - я не знаю Rolling Eyes

Могу переслать кривую без фона или прямо Эксельный файл, где все сделано.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 24 Июнь 2009 10:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Первым делом надо наложить симулированные и экспериментальные кривые и на глаз оценить соответствие.
Определить и вычесть фон.
И скормить XPowder. Как в нем действовать - я не знаю Rolling Eyes

Могу переслать кривую без фона или прямо Эксельный файл, где все сделано.


Ясно. Да, мне процентов для оценки хватит Smile

Спасибо огромное, еще раз!!!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 24 Июль 2009 09:56    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
Первым делом надо наложить симулированные и экспериментальные кривые и на глаз оценить соответствие.
Определить и вычесть фон.
И скормить XPowder. Как в нем действовать - я не знаю Rolling Eyes

Могу переслать кривую без фона или прямо Эксельный файл, где все сделано.


Извиняюсь, а нельзя ли и вправду кривую без фона - или эксельный файл - я на радостях и позабыл про то, что мне еще график этот понадобится... И еще вопрос - там по оси Х - от 0.1 до 0.6 - а что это за величина? а по оси Y - это отсчеты или отсчеты в секунду?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
JazvaForuma
Бывалый

Сообщения: 96
Зарегистрирован: 30.10.2007
СообщениеДобавлено: Пт 31 Июль 2009 10:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Прошу прощения за тормоза - отпуска, море, чайки..... Rolling Eyes
По Х - обратные ангстремы - параметр универсальный, не зависящий от длины волны, по Y - не знаю, что Вы мне дали, то я и использовала. Это надо спросить у авторов исходной кривой.
Киньте в личку свой е-майл, вышлю эксельный файл.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Mephist
Бывалый

Сообщения: 34
Зарегистрирован: 27.07.2008
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пт 31 Июль 2009 15:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

JazvaForuma писал(а):
По Х - обратные ангстремы - параметр универсальный, не зависящий от длины волны,


Я тоже прошу прощения, но не подскажите, как эта величина называется, которая в обратных ангстремах - мне надо на графике написать? Embarassed
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Liza
Бывалый

Сообщения: 185
Зарегистрирован: 15.03.2007
СообщениеДобавлено: Пн 03 Август 2009 14:17    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Обычно в рентгене пишут углы по оси X, но поскольку у вас обратные межплоскостные расстояния вместо углов (закон Брэгга), то я думаю можно так и написать 1/d, A-1.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Liza
Бывалый

Сообщения: 185
Зарегистрирован: 15.03.2007
СообщениеДобавлено: Пн 03 Август 2009 14:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ПС Если вам нужно в статью или что-то официальное, то мне кажется, что лучше перевести в двойной угол Брэгга, обратные ангстремы не тривиальные единицы для рентгена.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 2 из 2 На страницу Пред.  1, 2


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3