Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Подготовка образцов arrow Пробоподготовка глин

Пробоподготовка глин
На страницу 1, 2, 3  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Сб 11 Июль 2009 10:08    Заголовок сообщения: Пробоподготовка глин Ответить с цитатой

Добрый день, уважаемые Микроскописты. Сразу прошу прошения за чайниковые вопросы, но работать на приборе только начинаю, и сообственного опыта пока нет...
В общем передомной поставили задачу. Необходимо проанализировать глины на предмет:
1. пор
2. микроструктуры
3. состава.
из оборудования есть Рэм+ЭДС.

Что делать пока не знаю, основные вопросы по пробоподготовке. Теоретически понимаю, что сначала надо глины осушить, но при этом так чтобы не нарушилась структура, а потом отполировать. Но как это осушествить фактически, понимаю плохо...
Если кто сталкивался с подобными работами, поделитесь информацией плииз., если что с меня причитается))
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
avmokhov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 15.01.2003
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Сб 11 Июль 2009 16:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Глинистые минералы не лучший объект для СЭМ, их дисперсность слишком высока, размер кристаллитов до 100 нм и всегда слипаются, всегда будете смесь смотреть. Адекватно с глинистыми можно только в ПЭМ разбираться с привлечением микродифракции. Вам могу посоветовать смотреть глинистые как есть, без растирания, маленькими кусочками или в виде порошка, тонким слоем нанесенного на двухсторонний скотч. Если микроскоп не низковакуумный, то напылять обязательно. Вы сможете оценивать морфологию агрегатов глинистых минералов и качественный-полуколичественный состав с нормировкой (тк не полированный образец). Параллельно можете попробовать сделать полировки для количественного анализа, но это непросто, навыки нужны. Получить хорошего качества поверхность довольно сложно. И нужны хорошо подобранные качественно снятые эталоны.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 08:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Makses писал(а):
проанализировать глины на предмет: 1. пор 2. микроструктуры
1. Глины все состоят из пор, поскольку это слипшиеся частицы. Например окиси кремния или еще чего-то. 2. Чтобы узнать, каков размер (и разброс размеров) частиц, можно небольшой кусочек размочить хорошо в воде до получения мелкодисперсной взвеси. Потом отфильтровать через фильтры разной степени очистки. Полученные осадки высушить и смотреть как порошок.
avmokhov писал(а):
напылять обязательно
И не просто напылять, а "обпылять" с разных сторон. Если есть в комплекте напылешки маятниковое устройство, то воспользоваться им. Если нет, то напылять в несколько этапов, поворачивая образец перед каждым напылением на 90 градусов вокруг оси держателя объектов.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 10:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Большое спасибо за советы.

Цитата:

Вы сможете оценивать морфологию агрегатов глинистых минералов


Как я понял, если просто поместить в камеру "обпылённый" со всех сторон образец, то оценить количество и форму порового пространства я смогу.Что в общем-то и является основнорй задачей. А нужно ли образец пропитывать связующими жидкостями, в смысле не рассыпится ли он прямо в камере?

Цитата:

2. Чтобы узнать, каков размер (и разброс размеров) частиц, можно небольшой кусочек размочить хорошо в воде до получения мелкодисперсной взвеси. Потом отфильтровать через фильтры разной степени очистки. Полученные осадки высушить и смотреть как порошок

большое спасибо, через пару дней начну экспериментировать Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 11:17    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
поместить в камеру
Нужно предварительно смонтировать его на держателе. Приклеить, например, как выше упоминалось...
Цитата:
нужно ли образец пропитывать
Ну, какой смысл, если Вам нужно смотреть именно "россыпь", а не конгломераты?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 12:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Нужно предварительно смонтировать его на держателе. Приклеить, например, как выше упоминалось...

ну это понятно))

Цитата:

Ну, какой смысл, если Вам нужно смотреть именно "россыпь", а не конгломераты?

понял. спасибо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
avmokhov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 15.01.2003
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 12:32    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

С порами могут быть проблемы: самые мелкие будут скрыты напылением. Это касается как и угольного напыления по методу "обпыления" со всех сторон, так и золотого напыления в "плазменной" объемной напылилке. Если будете напылять углем имеет смысл снимать в отраженных электронах - тогда будут видны (хоть и плохо) даже забитые углем поры.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 12:52    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ок. учтём. Но я так думаю что через такие малые поры, фильтроваться ничего не может))) А меня в первую очередь, именно коллекторские свойства глин.

Цитата:

Если будете напылять углем имеет смысл снимать в отраженных электронах - тогда будут видны (хоть и плохо) даже забитые углем поры.


учтём.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 13 Июль 2009 12:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Если будете напылять углем имеет смысл снимать в отраженных электронах - тогда будут видны (хоть и плохо) даже забитые углем поры.
Ну, если идет речь о магнетронном напылении, то лучше платиной, а не углем. Размеры частиц платины меньше. А поры в глинах не такие уж маленькие, чтобы слой в 20-30 нм их закрыл... Короче - успехов! Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Ср 15 Июль 2009 14:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если уж пошел разговор о напылении, кто нибудь пробовал пылить свинец термическим напылением, какого размера частицы получаются?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
avmokhov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 15.01.2003
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 15 Июль 2009 15:28    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Никогда не слышал о напылении свинцом. При магнетронном, в просторечии "плазменном", используют стандартные диски. Это золото (чаще всего), платина и платина-палладий. При напылении в вольтовой дуге пылят чего угодно (обычно углерод, реже золото и серебро), но про свинец никогда не слышал.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 15 Июль 2009 16:34    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
какого размера частицы получаются?
Ну, вообще-то размер частиц зависит от качества вакуума, в котором напыление ведется. См. "Электронная микроскопия" под ред. акад. А. А. Лебедева, Гос. изд. технико-теор. литературы, Москва, 1954 г., стр. 551 - 559. Поэтому в плазме НИКОГДА нельзя получить тонкий мелкодисперсный слой напыляемого материала.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 05:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Почему именно свинец, Question просто у меня в распоряжении есть свинец чистотой 99,996%, а вот золота и серебра на данный момент нет. И опыта тоже нет. Углерода японцы привезли только 2 стержня, чисто чтобы проверить установку. Пока закупят партию стержней, пока поставка - это же полгода пройдет. А работать сейчас надо, вот и извращаемся. Twisted Evil
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 09:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ibragimkz писал(а):
а вот золота и серебра на данный момент нет

У нас народ покупает в банке, а они вроде бы везде есть.

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 09:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
покупает в банке
Вообще-то целый завод есть в Москве. Мы там покупали золотую полосу. Из нее теперь катоды режем... И получается дешевле, чем в банке... Wink А свинец вообще-то страшно вреден для здоровья. От него вся римская империя загнулась! Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 10:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Купить золото можно, у нас золотодобывающих предприятий в городе несколько. Но как убедить большое начальство, зачем покупать золото, чтобы его потом распылять, ести образование доктор исторических наук, я уже молчу про гав.бухгалтера. Shocked Ладно там если бы комерческие заказы выполняли, а то ведь распыляем-то только чтобы научится работать. Правда есть еще вариант с алюминием, на следующей неделе хочу попробовать.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1907
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 11:00    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Makses
А вы пробовали смотреть без напыления? Дело в том, мне часто приходится смотреть разные непроводящие разности и первое, что я делаю - это пробую посмотреть без напыления и в 60% случаев этого достаточно. Но это при малых токах (<0.1 нА), для микроанализа токи больше, но его у меня нет.

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
avmokhov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 15.01.2003
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 13:24    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ibragimkz писал(а):
уже молчу про гав.бухгалтера.

Мне очень опечатка понравилась. Прямо в точку!

Если образец порошковый или мелкие частицы, лежат редко, с промежутками, на проводящей подложке (например на углеродном скотче), то на небольших увеличениях можно обойтись без напыления. Особенно если смотреть в отраженных электронах, у них эффект зарядки меньше проявляется.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 13:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Значительно чаще приходится работать с биологическими образцами, зарядка идет жуткая. На низковакуумном режиме без напыления впринципе не плохо получается, но увеличение выше 10 000 картинки просто жуткие. Вот паразиты в кишечнике ципленка. Картинка не плохая.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Чт 16 Июль 2009 14:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Та же картинка но с увеличением Х 8 000. Кое что рассмотреть можно, но клиент не доволен. Crying or Very sad А без напыления лучше не получается.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 3 На страницу 1, 2, 3  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3