Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow содержание элементов в стали.

содержание элементов в стали.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Пн 16 Ноябрь 2009 14:23    Заголовок сообщения: содержание элементов в стали. Ответить с цитатой

добрый день.
приносят часто с соседних лабораторий люди стали и просят посмотреть, что в них не так. разбраковку произвести, что-то типа того. так вот. зачастую концентрация элементов очень даже не укладывается в марку. например, серы бывает на порядок больше. в связи с этим такой принципиальный вопрос: анализ ведь ведется в относительных единицах (весовые и атомные). получается, что ни о каких абсолютных содержаниях и речи быть не может? т.е. относительные проценты ни в каком случае не получится приравнять к процентам, которые указаны в марочнике стали?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Вт 17 Ноябрь 2009 11:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Действительно, содержание элементов зачастую не соответствуют маркам материала. Так что смело "приравнивайте" Ваши содержания к регламенту марок и впредь об "относительности процентов" не думайте. Ну а соответствуют ли найденные составы ГОСТу или это Ваши погрешности - доказывайте.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ibragimkz
Бывалый

Сообщения: 59
Зарегистрирован: 17.03.2008
Откуда: Семипалатинск
СообщениеДобавлено: Ср 18 Ноябрь 2009 06:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

Ну а соответствуют ли найденные составы ГОСТу или это Ваши погрешности - доказывайте.

Есть же стандартные образцы, проверте свою установку. Кроме того это же сплавы и равномерность распределения материалов в них относительна. Чтобы получить более менее точный результат, нужно провести минимуи 10 измерений. Мы измеряли у себя стали, разброс в пределах 4-5 %. Это я считаю отличный результат.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 18 Ноябрь 2009 09:25    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
это же сплавы и равномерность распределения материалов в них относительна
Может быть лучше делать анализ на рентгенфлюоресцентной установке в этом случае? Там результат "усреднен" по объему. А электронный микроскоп сильно локализует измерения.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Ср 18 Ноябрь 2009 14:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ibragimk, стандартных нет. но сделал я как раз так, как и вы предложили. взял образец стали. но немного другой.
injener, к сожалению, доступен только спектральный анализ.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 18 Ноябрь 2009 14:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
доступен только спектральный анализ
РФА тоже делает спектральный анализ, но по всей массе образца, а не в выбранной зоне в окрестностях пучка. Поскольку там вторичный рентген возбуждается рентгеновской же трубкой...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Ср 18 Ноябрь 2009 14:58    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener, в том плане, что нет рфа.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
VLADIMIR
Бывалый

Сообщения: 97
Зарегистрирован: 16.10.2006
Откуда: Новосибирск
СообщениеДобавлено: Чт 19 Ноябрь 2009 06:05    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемый jrrw! Судя по реакции публики, у Вас проблема с гомогенностью материала. Если же есть затруднения с методикой микроанализа и Вы всерьёз и надолго этим будете заниматься - постарайтесь на первом этапе достать чистые элементы группы железа. Ну а для серы образцом сравнения возьмите, например, халькопирит. Эта фаза как в в синтетике так и в природе практически свободна от микропримеси и стехиометрична. Как ни крути, а Вам придётся начать с поиска образцов реперного состава под свои системы.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 52
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Пн 23 Ноябрь 2009 17:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

...серы бывает на порядок больше


Уважаемый jrrw. К сожалению, вы не указаваете, какие марки стали вы анализируете. В марках, содержащих Mo, серу определять трудно (особенно на EDS). Не в этом ли проблема?
Насколько я помню в сталях указывается допустимые содержания S, и это ~ <0.003 %. Ваш спектрометр это ловит? И с сотыми долями углерода cправляетесь?

Цитата:

нужно провести минимуи 10 измерений.


Усреднение результатов я обычно провожу уже на уровне эксперимента. Развернутым (расфокусированным) зондом "прогуливаюсь" по всей поверхности шлифа, накапливаю интенсивности.

Цитата:

Мы измеряли у себя стали, разброс в пределах 4-5 %

Что за цифры приведены? Абсолютные, относительные, по каким элементам, содержаниям, энергиям?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
jrrw
Бывалый

Сообщения: 98
Зарегистрирован: 11.04.2004
Откуда: Минск. Физтех.
СообщениеДобавлено: Вт 15 Декабрь 2009 16:43    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

так в том-то и дело, что я не знаю марки. есть только приблизительно какой вид. трубы газовые, в общем) нет, проблема не в том, что пики имеют близкие энергии. проблема в том, что люди не могут объяснить, что случилось, так как разорвало трубу где-то в литовских болотах, и нужно установить что случилось, почему она разрушилась, т.к. она утонилась, но НЕ соржавела. какой-то другой имеханизм. биологическая, говорят, коррозия. на поверхности нет никаких необычных элементов. короче, нужно решить загадку практически без начальных условий.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
blinov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 19.12.2012
СообщениеДобавлено: Пт 09 Август 2013 06:23    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

jrrw, если тема еще актуальна


Завышена сера...
Вы анализ делали по растру или в точках?

Может сталь в порядке в плане химии, но не в порядке в плане трещин, размеров кристаллов, кипящая заместо спокойной и т.п.?...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Вт 13 Август 2013 12:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

О, какая тема всплыла... Не видел раньше. Одним микроанализом пользоваться в данном случае это гадать на кофейной гуще, про допустимые погрешности измерений уже выше говорили, а по углероду данный метод вообще завышает сильно. Анализ причин разрушения надо начинать с изучения излома в растровом микроскопе (раковины, трещины, поры, крупные неметаллические (да и не обязательно крупные, в общем, включения), и т.д.). В принципе, иногда удается сделать заключение о причинах разрушения на основании уже этих картинок. Если Вы располагаете еще и методами анализа (тот же ЭДС), то обоснованность выводов можно существенно повысить. Кроме излома, разумеется, еще и просто структуру на шлифе надо глянуть.
_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Ср 14 Август 2013 13:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Конечно, ЭДС не метод для анализа сталей на соответствие марки по углероду, сере и прочим примесям. В защиту точности оного могу сказать следующее: работая с различными сплавами, убедилась, что анализ по 20 небольшим участкам усредненный с учетом погрешности всегда соответствует марке материала (если материал качественный!). Т.е. проверить легирующие добавки выше уровня 0,5% масс. вполне можно.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
ASmirnov
Бывалый

Сообщения: 272
Зарегистрирован: 19.02.2007
Откуда: Новосибирск, НГТУ
СообщениеДобавлено: Чт 15 Август 2013 14:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Про легирующие элементы согласен, точность достаточная
_________________
Любая наука, даже самая незначительная, начинается с серьезного ремонта...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3