Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow Поход в наномир

Поход в наномир
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
evgeny286
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 24.04.2010
СообщениеДобавлено: Сб 24 Апрель 2010 23:27    Заголовок сообщения: Поход в наномир Ответить с цитатой

Уважаемые, микроскописты!

Помогите, пожалуйста, решить следующую задачу.

У нас в лаборатории стоит РЭМ Quanta 200 от FEI. Прибор работает исправно, и все было хорошо, но теперь все чаше стали возникать задачи, когда необходимо получать изображение с разрешением в 10-100 нанометров. Объекты исследования - непроводящие, в основном строительные материалы (цементы, бетоны, гипсы и т.д.). Опытных специалистов в области РЭМа у нас нет, прибор обслуживает обычный оператор. На данный момент удается получать четкие изображения только при максимальном разрешении 10 микрон.
Образцы, как правило в виде порошков, наносим на двухстороний проводящий углеродный скотч. Пробовали работать в режиме высокого вакуума с напылением (углерод) и без напыления - четкое изображение получалось только при 10 микронах; так же в режиме низкого вакуума, без напыления, в этом случае удалось получить четкое изображение при разрешении 1 микрон. Но этого все равно недостаточно!

Подскажите, пожалуйста, какие надо использовать настройки и методики (вакуум, детектор, способ пробоподготовки или параметры получения изображения и т.д), чтобы добиться разрешения в 10 нанометров.

Заранее большое спасибо!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Sergey
Дед

Сообщения: 1918
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вс 25 Апрель 2010 00:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А на тестовых объектах какое разрешение дает микроскоп?
_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 25 Апрель 2010 10:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Евгений, я думаю самое простое будет найти пользователей такого же прибора и пригласить их к себе, чтобы вам подсказали в чем проблемы. Вы откуда будете? А если несколько советов - то используйте высокий вакуум, детектор вторичных электронов, используйте напыление платиной или золотом (углеродом - для просмотра в отраженных электронах), проверьте настройки пучка, астигматизм, поиграйте с рабочем расстоянием, уменьшите его, используйте как можно меньшие токи зонда. Покажите нам пример изображения и укажите режимы и настройки, которые вы используете, а мы может что еще подскажем. Very Happy

Вот, может вам пригодится: Standard Operating Procedure for FEI Quanta 200 SEM - http://www.engr.sjsu.edu/MC2/SOP_QUANTA.pdf и The Quanta 200 3D User's Operation Manual - http://www.emal.engin.umich.edu/pdf/QuantaDocs.pdf
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
evgeny286
Новенький

Сообщения: 2
Зарегистрирован: 24.04.2010
СообщениеДобавлено: Вс 25 Апрель 2010 16:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Sergey, какие именно тестовые объекты Вы имеете ввиду? Микроскоп запускали до меня, поэтому не могу ничего сказать про то, как его тестировали.

venelt, мы находимся в Москве, к сожалению информации о том, кто поблизости еще располагает такими микроскопами у нас нет.

Пока нам доступно напыление только углеродом. Из детекторов у нас есть ETD - для высокого вакуума, LFD - для низкого вакуума, и GSED - для режима естественной среды.

Если я Вас правильно понял, то мне надо попробовать подать на сетку ETD отрецательное напряжение, чтобы работать только с отраженными электронами (поскольку пока из напылений есть только углерод) в режиме высокого вакуума?

А в режиме низкого вакуума с детектором LFD можно работать только на вторичных или только на отраженных электроннах? А то поумолчанию, он вроде использует и те и другие одновремменно? и стоит ли это делать?

Еще один вопрос касается использования P.A.L. Когда их нужно использовать и что они реально дают?

Вы не могли бы подробнее написать как проверять настройки пучка и астигматизм?

Завтра на работе попробую применить Ваши рекомендации, и выложу сюда результаты!

venelt, только обратил внимание, что Вы из ГЕОХИ!!! Это крайне дружественная мне организация, я там довольно часто бываю!
Кстате где-то в интернете видел шикарные снимки, полученные на РЭМе, подписанные ГЕОХИ, Не Ваша, случайно работа? Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вс 25 Апрель 2010 19:08    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Евгений, я к сожалению не знаю ваш микроскоп и ваши детекторы, поэтому подробно ничего не смогу сказать, единственное, если хотите добиться высоких разрешений используйте высокий вакуум и вторичные электроны. Углеродом обычно напыляют, когда делают микроанализ и смотрят в отраженных электронах, а вам, чтобы получить высокое разрешение, нужны вторичные электроны и малые токи зонда. Если у вас плохопроводящие материалы то лучше напылять материалом с высоким коэффициентом вторичной эмиссии (платина, золота). Насколько у вас образцы плохопроводящие? Попробуйте малое ускоряющее. В любом случае, лучше всяких дистанционных рекомендациий, реальное общение с людьми, работающими на подобных приборах. Думаю на этом форуме таких достаточно. Да, снимки мои, если вы про nanometer.ru. А если бываете в ГЕОХИ - заходите, пообщаемся Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Sergey
Дед

Сообщения: 1918
Зарегистрирован: 05.11.2004
Откуда: Санкт-Петербург
СообщениеДобавлено: Вс 25 Апрель 2010 22:45    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Тестовые образцы - это специально подготовленные объекты для проверки, в данном случае, разрешения прибора.
Раньше использовали магнитную пленку, золото на углероде, микрокисталлы каких-то солей и т.п. Сейчас не знаю - 19 лет новых приборов не покупал и не интересовался. Тем более в работе всегда можно найти кучу объектов на которых можно проверить юстировку.
К примеру вот
http://www.microscopist.ru/forum/viewtopic.php?t=83&postdays=0&postorder=asc&highlight=%F4%EE%F2%EE%E3%E0%EB%E5%F0%E5%FF&start=0
Объект "Наверное, так начиналась жизнь" - найден на держателе для образцов - видимо сел из нашей "чистой" атмосферы...
Из строительного - наблюдал отделные кристаллы SiC (типа полировочный порошок) - вполне себе неплохие объекты для юстировки (не приклеивал просто прижимал к алюминиевому держателю - и сдувал лишнее).

_________________
Он же: SergeyIT, Cthutq.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Пн 26 Апрель 2010 11:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
РЭМ Quanta 200 от FEI... необходимо получать изображение с разрешением в 10-100 нанометров
Насколько я знаю, по паспорту этот прибор должен давать разрешение в 3 нм на высоком вакууме. Т.е., Вы вполне можете рассматривать объекты в 10-100 нм. А описание к микроскопу есть? Там же многое должно быть написано...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Papamuller
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 22.04.2004
Откуда: Москва, Вильнюс
СообщениеДобавлено: Вт 27 Апрель 2010 11:04    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Коллеги, чудес не будет - физические ограничения никуда не денутся. В низком вакууме на непроводящем образце никогда не будет разрешения лучше, чем 0,1 мкм. Это не зависит от модели или производителя микроскопа.
В спецификациях указывается разрешение, полученное на тест-объекте (как правило золото на углероде) при значении давления в камере не более 1 Па, на минимально возможном рабочем расстоянии.
Здесь, скажу не ради рекламы, а по существу - мы всегда предупреждаем своих заказчиков, чем ограничено разрешение и что за величина указывается в паспорте прибора и чего можно ожидать на конкретных типах образцов.

Улучшить разрешение можно - для этого используются т.н. "компенсатор заряда" и стандартные высоковакуумные детекторы.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 299
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 04 Май 2010 17:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

В спецификациях указывается разрешение, полученное на тест-объекте (как правило золото на углероде) при значении давления в камере не более 1 Па, на минимально возможном рабочем расстоянии.


Уважаемый Papamuller,
Ваше претендующее на окончательность заключение не совсем верно, - некоторые фирмы сдают разрешение и на бОльших давлениях, в отличие от Цейса.

И не могли бы Вы разъяснить, что Вы понимаете под "т.н. компенсатором заряда", и каким образом Цейс использует стандартные высоковакуумные детекторы в низком вакууме?

Спасибо.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Papamuller
Бывалый

Сообщения: 88
Зарегистрирован: 22.04.2004
Откуда: Москва, Вильнюс
СообщениеДобавлено: Вт 04 Май 2010 19:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Уважаемый vklsi2,

спасибо за важную информацию. Хотя она, к сожалению, не решает задачу evgeny286.
Ибо речь идёт о реальных образцах.
А то, что разрешение можно сдать и на бОльших давлениях (если конечно не те самые 10Па "некоторой фирмы" имелись в виду?) далеко не очевидно.
Даже "некоторая фирма" ничего с физикой процесса поделать не сможет.
Именно поэтому Zeiss (в русской транслитерации - Цейсс), раз уж вы его упомянули, и занялся разработкой компенсатора.
Если вам интересны подробности - что такое компенсатор, как при этом используются высоковакуумные стандартные детекторы и что в результате получается - приглашаю в гости. Всё покажем и объясним.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Посетить сайт автора
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 299
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Ср 05 Май 2010 02:38    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Про образцы:
Строго говоря, золото на углероде - тоже иногда реальный образец.
Про разрешение:
10 Паскаль в любом случае в 10 раз больше, чем ваш один. Далеко не очевидно вообще понятие разрешения, поскольку у всех фирм оно разное.
Про физику: судя по Вашим книжкам с претензией на "ученость", Ваше понимание физики несколько специфично (не заставляйте меня цитировать Ваши "труды", админ забанит как антирекламу Цейса).
Про Цейс: у кого-то Цейсс и Таллинн, у кого-то по-другому.
В гости ехать далеко, обнародуйте, пожалуйста, ссылки. Или это секретная информация?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Khakhanov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 30.08.2006
Откуда: Россия, Москва
СообщениеДобавлено: Вт 11 Май 2010 11:01    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Опять же, можете пройти обучение у нас в лаборатории. Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора ICQ Number
Khakhanov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 30.08.2006
Откуда: Россия, Москва
СообщениеДобавлено: Вт 11 Май 2010 11:16    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Papamuller писал(а):
Уважаемый vklsi2,

спасибо за важную информацию. Хотя она, к сожалению, не решает задачу evgeny286.
Ибо речь идёт о реальных образцах.
А то, что разрешение можно сдать и на бОльших давлениях (если конечно не те самые 10Па "некоторой фирмы" имелись в виду?) далеко не очевидно.
Даже "некоторая фирма" ничего с физикой процесса поделать не сможет.
Именно поэтому Zeiss (в русской транслитерации - Цейсс), раз уж вы его упомянули, и занялся разработкой компенсатора.
Если вам интересны подробности - что такое компенсатор, как при этом используются высоковакуумные стандартные детекторы и что в результате получается - приглашаю в гости. Всё покажем и объясним.


Изображение трековой мембраны получено при давлении чуть более 1000 Па на приборе Quanta 3D FEG. И это не предел возможностей.
К сожалению, не представляется возможным выложить фото в хорошем качестве. Однако, это и некоторые другие фото выложены на нашем сайте в презентации лаборатории.



10-2.jpg
 Описание:
 Размер файла:  124.61 KB
 Просмотрено:  570 раз(а)

10-2.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора ICQ Number
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Вт 11 Май 2010 19:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Khakhanov писал(а):

Изображение трековой мембраны получено при давлении чуть более 1000 Па на приборе Quanta 3D FEG


Интересно, а как бы выглядела эта мембрана на вашем микроскопе при использовании высоковакуумного режима на низких ускоряющих напряжениях и без напыления конечно? Интересуюсь, потому, что имею небольшой опыт просмотра таких образцов, вот например:



membrane.jpg
 Описание:
РЭМ изображение трековой мембраны, полученное в высоковакуумном режиме без напыления.
 Размер файла:  114.12 KB
 Просмотрено:  600 раз(а)

membrane.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Khakhanov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 30.08.2006
Откуда: Россия, Москва
СообщениеДобавлено: Ср 12 Май 2010 08:30    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

venelt писал(а):
Khakhanov писал(а):

Изображение трековой мембраны получено при давлении чуть более 1000 Па на приборе Quanta 3D FEG


Интересно, а как бы выглядела эта мембрана на вашем микроскопе при использовании высоковакуумного режима на низких ускоряющих напряжениях и без напыления конечно? Интересуюсь, потому, что имею небольшой опыт просмотра таких образцов, вот например:


Без напыления получить изображение в высоком вакууме не удалось вообще. Уже на 50 тыс. изображение полностью засвечивается.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора ICQ Number
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 12 Май 2010 09:59    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Khakhanov писал(а):
Уже на 50 тыс. изображение полностью засвечивается.
Строго говоря, уже и на 1000Х образец заряжается так сильно, что получить приемлемое разрешение невозможно.
venelt писал(а):
изображение трековой мембраны, полученное в высоковакуумном режиме без напыления.
Извините меня за сомнения, но Вы точно знаете, что это снято без напыления?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Khakhanov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 30.08.2006
Откуда: Россия, Москва
СообщениеДобавлено: Ср 12 Май 2010 11:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener писал(а):
venelt писал(а):
изображение трековой мембраны, полученное в высоковакуумном режиме без напыления.
Извините меня за сомнения, но Вы точно знаете, что это снято без напыления?


Вполне возможно. Есть компенсатор заряда, который позволяет работать в высоком вакууме без напыления. У FEI есть аналоги. Однако, в приборе Quanta 200, которым располагают коллеги, таковой не предусмотрен.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора ICQ Number
venelt
Бывалый

Сообщения: 174
Зарегистрирован: 03.01.2006
Откуда: Москва
СообщениеДобавлено: Ср 12 Май 2010 12:46    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

injener писал(а):
Извините меня за сомнения, но Вы точно знаете, что это снято без напыления?


Да, точно знаю, что без напыления. Сам готовил и снимал образец. С напылением все нанопоры тогда бы забились. Компенсаторов заряда никаких нет.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail ICQ Number
Khakhanov
Бывалый

Сообщения: 27
Зарегистрирован: 30.08.2006
Откуда: Россия, Москва
СообщениеДобавлено: Ср 12 Май 2010 12:54    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

venelt писал(а):
injener писал(а):
Извините меня за сомнения, но Вы точно знаете, что это снято без напыления?


Да, точно знаю, что без напыления. Сам готовил и снимал образец. С напылением все нанопоры тогда бы забились. Компенсаторов заряда никаких нет.


Shocked Интересно!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail Посетить сайт автора ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3