Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow РЭМ (Методы) arrow РЭМ углей

РЭМ углей
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Вт 30 Ноябрь 2010 14:45    Заголовок сообщения: РЭМ углей Ответить с цитатой

Добрый день, всем. Возник вопрос, посмотреть угли в рэм+эдс на предмет различных минеров примесей. Пробовал смотреть пару образцов, столкнулся с проблемами: образец изначально был пропитан канифолью, которая безбожно летит под пучком. Пробовал отмачивать угли в спирту на предмет растворения канифоли. А после отмачивания старательно замазывать стенки образца лаком для ногтей. Толк есть но мало, угли продолжают газить в камере. Микроскоп откачивает до рабочего вакуума только если в камере один образце небольшого размера (10х15мм), если больше уже всё, вакуум недостижим. Также очень сильные проблемы с зарядкой образца, приходится пылить несколько раз.

В чём проблема и как её решить? Может кто сталкивался с исследованиями углей?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
Habakkuk
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 28.01.2006
Откуда: Киев
СообщениеДобавлено: Вт 30 Ноябрь 2010 15:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Ничего вы тут не исправите. Я бы отбил тот кусок образца, который был пропитан канифолью и прочими веществами, которыми Вы пытались удалить канифоль.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Вт 30 Ноябрь 2010 16:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

к сожалению образец ВЕСЬ пропитан канифолью... увы, наверное придётся мучиться так
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 02 Декабрь 2010 14:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Угли газят и сами по себе. Этот материал - сильно пористый. Используется часто как уловитель газов и мелких взвесей. Поэтому нужна предварительная длительная откачка в какой-нибудь вакуумной камере. Если нет другого выхода, то оставьте образец на ночь в микроскопе под вакуумом. Это конечно, не очень хорошо, потому, что загадит колонну немного, но для анализа достаточно небольшого кусочка (скажем, 2х2 мм). Ещё один трюк можно проделать: чтобы канифоль на горела под пучком, запылить это всё чем-нибудь. Например, тем же углеродом, чтобы он меньше искажал спектр... А вообще-то, у Вас там главная примесь - канифоль, как я понял. Её составляющие и увидите в спектре! Smile
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Чт 02 Декабрь 2010 15:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот ещё немного по теме:
"По химическому составу канифоль состоит главным образом из абиетиновой кислоты (С 20 Н 30 О 2 ) и ее изомеров, остальное — неомыляемые, зола, влага и механические примеси. Содержание кислот в канифоли составляет 85 –90%. Канифоль хорошо растворима в спирте, бензоле, скипидаре, минеральных и растительных маслах. "
http://www.compitech.ru/html.cgi/arhiv/03_04/stat_200.htm
Всё, что описано, сильно газит. Wink
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пт 03 Декабрь 2010 12:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Канифоли я предварительно растворяю спиртом. Затем промываю дистиллированной водой и высушиваю пару часов на воздухе. После этого образец со всех сторон, кроме анализируемой, замазываю лаком для ногтей и выдерживаю в напылительной установке, под вакуумом, около 2 часов. Затем напыляю углеродом 1-2 раза. ЭДС я определяю. в основном металлы, так что углерод я в спектре не считаю.

И всё равно после всех операций вакуум в камере не стабильный Sad

Что я делаю не так? Может подскажите??
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
snigela
Бывалый

Сообщения: 54
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Пн 06 Декабрь 2010 13:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не гарантирую, что вам это поможет, ну а вдруг...
Промывка водой не есть хорошо. В напылялке сушите без закупорки сторон лаком.
Можно попробовать выжечь канифоль. А если нужен только анализ, то лучше весь уголь сжечь и анализировать золу, нужные вам металлы будут сконцентрированы. В этом случае вам еще понадобится зола канифоли.
Любопытно, зачем уголь пеоместили в канифоль?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Вт 07 Декабрь 2010 13:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

snigela писал(а):
Промывка водой не есть хорошо.


Да?? А почему??

snigela писал(а):
В напылялке сушите без закупорки сторон лаком.


Нужно попробовать...


snigela писал(а):
А если нужен только анализ, то лучше весь уголь сжечь и анализировать золу, нужные вам металлы будут сконцентрированы

Ну тогда получится просто валовый состав, а он уже есть .Именно на основании валового анализа золы и отбираем образцы для уточнения характера распределения полезного элемента


snigela писал(а):
Любопытно, зачем уголь пеоместили в канифоль?


В канифоли их проваривают при полировке, для того чтобы образец не развалился при контакте со шлифовальным кругом. особенно "хорошо" пропитываются каменные и бурые угли. А антрациты и мета-антрациты проваривают просто за "кампанию" Хотя их не так то просто и расколоть, в некоторых образцах органическое вещество переходит в графит и прочность там весьма и весьма высокая
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
Eugene
Бывалый

Сообщения: 118
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 07 Декабрь 2010 14:18    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Может уголь сначала сжечь, а потом смотреть примеси?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 54
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Вт 07 Декабрь 2010 14:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Промывка водой... А вы не пробовали промыть водичкой детали вакуумной системы?

А что, канифольки добавили специально для исследований в РЭМ? Или вам уже после оптических и др. исследований удружили? А сколько "полезного" втерли при такой подготовке!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Вт 07 Декабрь 2010 15:26    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

ну надеюсь, что всё таки после воды я тщательно высушиваю образец. да и в вакуумной камере он у меня находится не менее часа. Но на будующее учту...

к сожалению, да. На РЭМ образцы попадают после стандартных исследований в проходящем и отраженном свете. Поэтому аншлиф и проваривают в канифоли. Да и в любом случае для ЭДС нужна полированная поверхность, а уголь так просто не отполируешь...

Что касается заражении пробы при полировке, то тут легче. Нас интересуют германий, рений и тому подобные элементы. Ими пробу при проварке в канифоли так просто не заразишь Very Happy
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
injener
Дед

Сообщения: 3196
Зарегистрирован: 21.12.2004
Откуда: Московская область
СообщениеДобавлено: Ср 08 Декабрь 2010 11:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
надеюсь, что всё таки после воды я тщательно высушиваю образец.
А вот это вопрос! Вода - это первый враг вакуума! И наиболее сильный. А уголь обладает очень развитой поверхностью. Поэтому надёжно его высушить после промывки водой не так просто. Думаю, хорошо бы выдержать образец в спирте после промывки водой. Спирт гигроскопичен, как известно, и поглотит часть воды. К тому же он лучше испаряется. Возможно это поможет, если от воды нельзя отказаться.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
Elli
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 02.05.2007
Откуда: Тула
СообщениеДобавлено: Ср 08 Декабрь 2010 13:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

любом случае для ЭДС нужна полированная поверхность,

Rolling Eyes Смотря, с какой точностью, вы хотите получить анализ. Я работаю иногда с керамикой и с графитом и чтобы не загрязнять их приготовлением шлифа (для керамики это вообще смерти подобно) все анализы делаю на сколах. Раскалываются они, как правило, с площадками, так что, в общем и целом, со скидками на рельеф и "затенение" получаются вполне приемлемые результаты анализов, даже для кадрирования по элементам.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
snigela
Бывалый

Сообщения: 54
Зарегистрирован: 03.07.2008
Откуда: ЮФУ, Ростов-на-Дону
СообщениеДобавлено: Чт 09 Декабрь 2010 14:42    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Один из методов "закупорки" пор. Клей "Монолит" наносится на более менее гладкую поверхность. Оставляется на ночь. Утром шлифуем. На фото керамика с пористостью 60%, клей черный - легкая матрица.
Детали: клей можно разбавить ацетоном, образец с нанесенным клеем прикрыть: дольше зетвердевает, глубже проникает. На образец полиэтилен и что-то тяжелое: вдавит клей в поры.



ххr.jpg
 Описание:
керамика+клей в порах.
 Размер файла:  54.93 KB
 Просмотрено:  409 раз(а)

ххr.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Пт 10 Декабрь 2010 08:57    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Клеи на основе цианокрилата не очень пригодны для этих целей, имхо.
У нас из похожих материалов например продукты коррозии. Делаем так, импортная эпоксидная смола (с российской не получается нормально, вязкая после отвердения, иногда вообще не отвердевает, хотя отмеряем на весах), и самодельное приспособление, нечто вроде вакуумного импрегнатора. Выполнена в виде емкости с подсоединенным форваком.
Смолы самые разные, в зависимости от толщины слоя используем отвердевающие 2-24 часа. Бывают еще отвердевающие от ультрафиолета, от небольшого нагрева.
Дальнейшая пробоподготовка на РЭМ простая, материал не вязкий, не размазывается.
Но чисто эпоксу используем редко, чаще делаем бутерброд.
Готовую заливаем в акриловый пластик.
Клеи на основе цианокрилата используем только для закрепления места вырезки образца.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Пт 10 Декабрь 2010 09:22    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Вот для примера изображение, что то из нашего старого материала.
Трещины на разделе продукты коррозии с заливкой-довольно часто бывают, изза плохого обезжиривания, в данном случае это не критично.



пропитка.jpg
 Описание:
 Размер файла:  50.11 KB
 Просмотрено:  405 раз(а)

пропитка.jpg


Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
Bananan
Бывалый

Сообщения: 246
Зарегистрирован: 13.09.2007
Откуда: Самара
СообщениеДобавлено: Пт 10 Декабрь 2010 11:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если интересно могу поискать изображения с продуктами коррозии, где толщина слоя 4-6мм.
Максимально пытались сохранить.
Пробоподготовка там непростая.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение ICQ Number
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 1


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3