Начало div  FAQ  div  Поиск  div  Пользователи  div  Группы  div  Избранное  div  Регистрация  div  Вход 
Список форумов Microscopist.ru arrow Микроанализ arrow Нужен совет!!!!

Нужен совет!!!!
На страницу 1, 2  След.
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Автор Сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Пн 24 Январь 2011 10:59    Заголовок сообщения: Нужен совет!!!! Ответить с цитатой

ЭДС INCA PentaFET-x3 (Si(Li) детектор)
Суть проблемы такова: L-линии золота реального спектра и восстановленного не совпадают.... пробовали снять эталон, то же самое... в чем может быть проблема и поможет ли количественная оптимизация?!
И тогда сразу второй вопрос - какой элемент лучше выбрать для количественной оптимизации . Знаю что можно и по никелю, и по железу, и по кобальту, но все же, что лучше... И можно ли использовать для этих целей эталоны напыленные золотом?!
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 24 Январь 2011 11:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

а с таблицей линии совпадают?
На мой взгляд количественная оптимизация тут не поможет ни чем, а что касается элемента, то мы делаем всё врем по кобальту в том числе и при анализе "золотых" объектов,нареканий нет.

А что касается, эталонов.Вы хотите снять эталон напылённый золотом или снять эталон золота по напылению на какой-то образец
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Пн 24 Январь 2011 12:15    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Makses писал(а):
а с таблицей линии совпадают?


с таблицей не сверяли... линии восстановленного спектра мне кажется смыла нет сверять (они же изначально заложены, там где и должны быть)... следовательно линии реального спектра не там где надо... по крайней мере я так думаю...

а на счет эталона - если взять эталон, допустим, того же кобальта напыленный золотом... что из этого выйдет?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Makses
Бывалый

Сообщения: 37
Зарегистрирован: 07.05.2009
СообщениеДобавлено: Пн 24 Январь 2011 12:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

а линии вы всё таки сверьте. Там иногда в таблице линий такие чудеса происходят, что только диву даёшься.

а из эталона, по моему мнению, ничего хорошего не выйдет. Спектр будет идти от обоих элементов. поэтому ни эталон кобальта ни золота, на мой взгля,д снять не получиться.

к слову о оптимизации. Я, в своей работе делаю её регулярно, даже если не нужен количественный анализ. Благо в интерфейсе инки вся процедура занимает от силы 1,5-2 минуты.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail AIM Address
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Пн 24 Январь 2011 12:53    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Makses писал(а):
а линии вы всё таки сверьте. Там иногда в таблице линий такие чудеса происходят, что только диву даёшься.

да просто уже почти 2 года на инке работаю первый раз такое вижу...

А с эталоном вообще история интересная... один умный дядечка сказал, что делает оптимизацию по эталонам напыленным золотом... что меня в принципе ооочень заинтересовало...как это так может быть...

Оптимизацию-то сделать конечно не сложно... осталось дело только за малым... найти эталон, чистый Rolling Eyes
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 02:19    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

А что значит восстановленный спектр? Это синтезированный?
А можете сказать, насколько отличаются положения L линии золота? И на каком ускоряющем напряжении, мертвом времени и PT снимаете?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 04:36    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

vklsi2 писал(а):
А что значит восстановленный спектр? Это синтезированный?

ну да, получается восстановленный - это синтезированный.

к сожалению сейчас не могу сказать на сколько на сколько линии отличаются... под рукой нет спектров...
ускоряющее напряжение - 20kV
мертвое время около 30
РТ-5
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 04:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

хотелось бы еще послушать мнения по поводу эталонов (например кобальт) напыленных золотом....
так все-таки можно их использовать для количественной оптимизации или нельзя?!?!?! я в тупике... Question Exclamation
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Eugene
Бывалый

Сообщения: 117
Зарегистрирован: 15.02.2006
Откуда: Новосибирск, ИНХ СО РАН
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 10:50    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Не совсем понятно, зачем напылять кобальт золотом? Использовать как эталон для кобальта наверное можно, особенно, если у Вас и образец запылен золотом, а для количественной оптимизации нельзя. А точно золото напылено? Может какой другой элемент? Другие линии совпадают?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 11:06    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

так все-таки можно их использовать для количественной оптимизации или нельзя?!?!?! я в тупике...


Извините, а может, для начала почитать инструкцию, у Инки же отличный хелп? Там все сказано про квантовую оптимизацию. Когда прочитаете и поймете смысл этой операции, Вы сами ответите на свой вопрос. На мой взгляд, за два года этот хелп мог бы стать настольной книгой...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 11:14    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Не совсем понятно, зачем напылять кобальт золотом?

его (эталон кобальта) никто напылять не собирается, все дело в том что он уже напылен... вот меня и интересует что же теперь с ним делать можно?
Цитата:
А точно золото напылено?

золото-то не напылено (оно и есть объект исследования)... а вот эталон точно золотом напылен...
Цитата:
Другие линии совпадают?

Другие линии золота совпадают... что говорится "как доктор прописал"....
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 11:29    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:
Извините, а может, для начала почитать инструкцию, у Инки же отличный хелп? Там все сказано про квантовую оптимизацию. Когда прочитаете и поймете смысл этой операции, Вы сами ответите на свой вопрос. На мой взгляд, за два года этот хелп мог бы стать настольной книгой...


Спасибо большое за совет... дело в том, что я понимаю, что это глупая затея оптимизировать по напыленному золотом эталону... но так как, еще раз повторюсь, один человек меня убеждал в том что это делать можно, и что он сам это делает, я решила спросить авторитетного мнения у пользователей этого форума, дабы, так сказать, расставить все точки над "i"....
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 11:39    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

и к вопросу о несовпадении спектров... сегодня снимали арсенопирит... так вот на реальном (набранном) спектре пик железа (К-серия) сдвинут на 0,014, а мышьяка (L-серия) на 0, 046 кэВ...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 12:09    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Сдвинут... по отношению к синтезированному?

14 и 46 эВ - это много...

Предлагаю сделать оптимизацию по линии чистого (эталонного) железа и сравнить с Вашим минералом. А потом через каждые полчаса в течение, например, 4 часов снимать чистое железо, не делая оптимизацию, и смотреть, поплывет ли. И не сравнивайте с синтезированным спектром, сравнивайте с табличными значениями.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 12:33    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

дело в том, что, так называемый синтезированный спектр, у нас рассчитывается именно по табличным данным... в этом плане никаких нареканий нет... но завтра обязательно попробуем последовать вашему совету.... посмотрим что из этого выйдет... сразу оговорюсь, что снимали эталон чистого золота для сравнения, чтобы посмотреть как поведет себя инка, проблема та же была... (т.е. сдвиг пиков именно по L-серии)
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Natasha
Бывалый

Сообщения: 33
Зарегистрирован: 10.10.2007
Откуда: Владивосток, ДВГИ
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 12:38    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я в курсе проблемы, потому хочу подключиться к разговору. Уважаемый vklsi2, оптимизировать по линии железа- Вы имеете ввиду оптимизацию спектрометра, или все-таки оптимизацию спектра железа по чистому эталону? Но тут проблема не в железе конкретно, а в том, что смещается спектр (реальный) от табличных значений, причем чем дальше линия от нуля, то есть чем больше энергия, тем сдвиг больше. Для примера приведены железо и мышьяк только потому, что именно на этом спектре и было замечено это различие. Первоначально этот сдвиг был замечен на золоте. Так что дело не в конкретном элементе. Вопрос вобще возник потому, что непонятна причина- получается, что эдс "неправильно" считает кванты, а точнее, их энергию. Причем чем дальше от начала шкалы, тем больше ошибка. Вдруг кто-то уже сталкивался с такой проблемой?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 13:00    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Цитата:

оптимизировать по линии железа- Вы имеете ввиду оптимизацию спектрометра, или все-таки оптимизацию спектра железа по чистому эталону?

Я говорю об оптимизации, которую вы должны делать каждые 2 часа, при любом анализе, не только количественном. В английской версии оболочки эта кнопка называется Quant optimization. В Вашей терминологии это называется, наверное, оптимизация спектрометра?

Если чем дальше от нуля, тем больше, то нужно сделать калибровку шкалы энергий. Если так сильно эта шкала ушла, значит, вы никогда ее не делали. Запустите INCA monitor, там есть кнопка X-ray calibration, она доступна оператору. Сделайте эту калибровку (full) строго в соответствии с указаниями. Если вы действительно никогда не делали эту калибровку, то, видимо, придется перемерять все эталоны (для количественного анализа), поскольку полная калибровка затронет также и дискриминаторы.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Natasha
Бывалый

Сообщения: 33
Зарегистрирован: 10.10.2007
Откуда: Владивосток, ДВГИ
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 13:27    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

о необходимости делать оптимизацию каждые два часа-непонятно, зачем?! И в инструкции, кстати, такого требования я не помню. О калибровке- вчера вдруг на ровном месте прибор "волшебным образом" заработал как надо, спектр совпадал полностью с табличным по всей длине. А сегодня- снова сдвинулся. Не может же шкала "гулять" туда-сюда в зависимости от погоды?
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение Отправить e-mail
vklsi2
Бывалый

Сообщения: 288
Зарегистрирован: 18.02.2009
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 13:51    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Если вы работаете не в нормализации (я полагаю, Вы согласны, что все уважающие себя зондовики не знают даже такого слова - нормализация), то INCA сама напоминает каждые два часа, что нужно сделать оптимизацию. Так написано в хелпе.
Зачем? - Компенсация дрейфа горизонтальной шкалы и тока пучка. Но опять же, любой зондовик не ждет этих предупреждений, а из опыта знает, когда нужно сделать оптимизацию. Это в микрозондах ток пучка измеряется автоматически, а в ЭДС - только по желанию оператора.

Если гуляет скачком, то у вас где-то неисправность в кабеле или контактах. Пошевелите блестящий кабель. Может быть нужно чистить ВВ цепи и контакты в импульсном процессоре и предусилителе.
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Bush
Бывалый

Сообщения: 32
Зарегистрирован: 24.01.2011
Откуда: Владивосток
СообщениеДобавлено: Вт 25 Январь 2011 16:13    Заголовок сообщения: Ответить с цитатой

Я, по все видимости, не уважающий себя зондовик, потому как знаю, что такое нормализацияSmile) и вообще работаю на скане... а на счет оптимизации, даже сам настройщик сказал, что необязательно ее делать каждые 2 часа... достаточно 1 раза в день... хотя вы правы... все приходит с опытом...
Посмотреть профиль Отправить личное сообщение
Показать сообщения:   
Начать новую тему   Ответить на темуОтветить
Страница 1 из 2 На страницу 1, 2  След.


о проекте || новости || публикации || оборудование || события
фотогалерея
|| форум || спонсоры || ссылки

©2002 - Microscopist.ru - портал микроскопистов
:главная :контакты :карта сайта :faq :помощь Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Powered by phpBB © 2001-2003 phpBB Group | Часовой пояс: GMT + 3